9. Unguentum ichthyoli cum Vaselino parati 10% - 30,0
Качественные реакции
К 5-10 г мази в конической колбе прибавляют горячей воды и нагревают на кипящей водяной бане при частом помешивании, пока всплывший на поверхность маслянистый слой не станет совершенно прозрачным. Затем колбу охлаждают и, проткнув застывший вазелин стеклянной палочкой, отделяют нижнюю водную жидкость и фильтруют. Застывший вазелин промывают в несколько приемов горячей водой, а затем испытывают на отсутствие кислот и неомы-ляемость. Фильтрат выпаривают до небольшого объема (10-12 мл) и проводят реакции на ихтиол. Для этого около 3 мл жидкости смешивают с раствором едкого натра; выделяется аммиак. Затем эту жидкость выпаривают и остаток обугливают; если добавить к обугленному остатку разведенной соляной кислоты, то выделяется сероводород. При добавлении к другой части фильтрата азотной кислоты выделяется смолистая масса, которая при обработке водой вновь растворяется.
Количественное определение
Ихтиол извлекают количественно горячей водой н определяют содержание общей серы по указанной ниже методике. Количество ихтиола вычисляют из найденного количества серы умножением на фактор 13,8, вычисляемый из содержания общей серы в ихтиоле, которой должно быть 7,25%. Необходимо предварительное испытание на содержание общей серы и сухого остатка в образцах ихтиола, из которого приготовлена мазь.
Точную навеску мази (около 10 г) обрабатывают горячей водой как указано выше; после отделения водной жидкости от вазелина последний обрабатывают таким же образом еще 2-3 раза до полного извлечения ихтиола. Соединенные водные извлечения выпаривают до небольшого объема (около 2 мл), к остатку прибавляют до 30 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и 5 г бертолетовой соли; смесь нагревают в вытяжном шкафу (с хорошей тягой) в продолжение 3-4 часов на малом огне до удаления большей части жидкости. К полученному остатку, который не должен превышать 5 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты (удельный вес 1,12) и, выпарив до остатка в 5 мл, прибавляют вновь 25 мл крепкой соляной кислоты и вновь выпаривают до остатка в 5 мл. Остаток затем растворяют в горячей воде, количественно переносят в стакан на 600 мл, нагре-
вают до кипения и осаждают раствором 1,2 г хлорида бария в 10 мл горячей воды. Выделившийся и осевший сульфат бария декантируют, собирают на фильтр, сжигают, взвешивают и пересчитывают на серу. 1 г сульфата бария соответствует 0,1373 г серы или (ориентировочно) 1,8 г ихтиола.
Содержание вазелина вычисляют по разности. Содержание ихтиола может также быть определено выпариванием водного извлечения досуха, причем вес полученного остатка, высушенного до постоянного веса, умножают на 1,8 и получают вес ихтиола (ихтиол по ФУШ содержит 55% сухого вещества).
25.06.2015