1. Antipyrini 0,3 Coffeini natr.-benz. 0,1
Качественные реакции
1. Порошок взбалтывают с 5 мл хлороформа (2-3 минуты). Хлороформное извлечение фильтруют и часть фильтрата после испарения хлороформа используют для реакции на антипирин, а другую часть - для реакции на кофеин л.
Для отделения антипирина от кофеина часть порошка растворяют в 2-3 мл воды, слабо подкисляют разведенной соляной кислотой и прибавляют по каплям раствор двуйодида ртути с йодидом калия до прекращения образования осадка; фильтруют и из фильтрата хлороформом извлекают кофеин. Растворитель выпаривают и в остатке доказывают кофеин. Осадок обрабатывают щелочью и извлекают хлороформом антипирин.
2. Антипирин и кофеин можно определять и непосредственно.
Количественное определение
1. Навеску порошка растворяют в 5-10 мл воды, прибавляют 1-2 мл раствора едкого натра и в делительной воронке извлекают последовательно 20, 15 и 10 мл хлороформа (проба на полноту извлечения). Соединенные хлороформные извлечения фильтруют через смоченный хлороформом фильтр со слоем обезвоженного сульфата натрия во взвешенную коническую колбу, промывают фильтр несколькими миллилитрами хлороформа и затем отгоняют растворитель. Остаток сушат при 100° и взвешивают. Вес остатка представляет сумму антипирина и кофеина. Полученный остаток растворяют в 10 мл воды, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки. В 10 мл раствора определяют йодомет-рически антипирин. Разность представляет кофеин; помножив ее на 2,63, получаем количество кофеии-бензоата натрия. Этот метод пригоден и для анализа таблеток.
В водной жидкости, оставшейся после извлечения антипирина с кофеином, можно при надобности в поверочном анализе определить бензоат натрия по бензойной кислоте методом извлечения.
2. Более упрощенный ход анализа. Навеску порошка (0,4-0,5 г) растворяют в 10 мл воды, переливают в мерную колбу на 25 мл и доводят водой до метки. В 10 мл раствора определяют йодометри-чески антипирин, а кофеин-бензоат натрия - по разности; для проверки порошок озоляют и перечисляют вес зольного остатка на кофеин-бензоат натрия умножением на 4,38.
3. Отделение можно провести добавлением к раствору смеси антипирина с кофеином в 20%-ной серной кислоте желтой кровяной
соли. В осадке получается ферроцианид антипирина, а в фильтрате - кофеин, извлекаемый хлороформом, для чего осадок отфильтровывают, промывают трижды по 5 мл 20%-ной серной кислоты. Фильтрат и промывную жидкость переливают в делительную воронку и извлекают трижды 15-20 мл хлороформа. Хлороформные извлечения фильтруются через фильтр со слоем безводного сульфата натрия в сухую предварительно взвешенную колбочку. Хлороформ отгоняют, остаток сушат и взвешивают. Вес остатка, умноженный на 2,63, соответствует весу кофеи н-бензоата натрия. В присутствии кофеина анализ ведут так же, минуя первую стадию извлечения хлороформом суммы кофеина и антипирина.
4. Для отделения антипирина от кофеина смесь растворяют в небольшом количестве воды, подкисленной соляной кислотой, и к раствору прибавляют избыток формальдегида. Нагревают 12 часов на паровой бане, 1 затем слабо пересыщают раствором аммиака и отфильтровывают выделившийся метилен-бис-антипирин:
464_01
Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой и извлекают хлороформом кофеин.
25.06.2015