1. Aspirini Phenacetini aa 0,3
Качественные реакции
Около 0,02-0,03 г порошка обрабатывают 1 мл воды, подщелоченной едким натром и фильтруют; фильтрат нагревают в течение 2-3 минут и устанавливают аспирин (стр. 236), либо непосредственно в порошке реакцией 3. В остатке от фильтрата определяют фенацетин (стр. 239).
Количественное определение
Точную навеску порошка (0,1-0,2 г) обрабатывают 5 мл спирта и, не обращая внимания на полноту растворения, титруют 0,1 н. раствором едкого натра при индикаторе фенолфталеине. Количество затраченных миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, умноженное на 0,01801, соответствует количеству аспирина в граммах. Оттитрованную жидкость количественно переносят в фарфоровую чашку и на водяной бане упаривают до удаления спирта. Оставшуюся жидкость переливают в делительную воронку, прибавляют 1-2 мл раствора едкого натра и повторно извлекают хлороформом (20, 15, 10 мл).
Хлороформные извлечения фильтруют в другую взвешенную коническую колбу, промывают фильтр несколькими миллилитрами хлороформа, который затем отгоняют (через холодильник), остаток фенацетина сушат при 100° и взвешивают. Или же полученный в остатке фенацетин определяют по одному из методов, приведенных на стр. 239.
Метод пригоден и для таблеток подобного состава; см. также ФУ11.
25.06.2015