1. Saloli 0,3 Coffeini natr.-benz. 0,15
Качественные реакции
Порошок обрабатывают водой, отфильтровывают от нерастворив-шегося остатка. Фильтрат взбалтывают в делительной воронке с хлороформом. Хлороформное извлечение выпаривают на водяной бане досуха и сухой остаток, представляющий собой кофеин, испытывают качественно. Отделенную от хлороформа водную жидкость испытывают на бензоат натрия. Остаток, не растворившийся в воде, собирают на фильтре, просушивают отжиманием между листами фильтровальной бумаги и испытывают на салол.
Количественное определение
Определение кофеина. К навеске из 1-2 порошков в колбочке или небольшом химическом стакане прибавляют 3-5 мл воды, перемешивают и фильтруют в делительную воронку. Остаток промывают водой и фильтруют в ту же делительную воронку. Затем прибавляют 2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и столько раствора едкого натра, чтобы водная жидкость приняла красно-фиолетовую окраску, и взбалтывают с хлороформом. Хлороформный слой фильтруют во взвешенную колбочку через фильтр, предварительно смоченный тем же растворителем. Извлечение хлороформом повторяют еще два раза, беря каждый раз 10-15 мл; извлечения, собранные во взвешенной колбочке, освобождают от хлороформа отгонкой, остаток сушат при 60° и по охлаждении взвешивают. Умножением веса высушенного кофеина на 2,63 получают содержание кофеин-бензоата натрия во взятой навеске.
Определение салола. Нерастворившуюся часть порошка, оставшуюся после обработки водой, просушивают отжиманием между листами фильтровальной бумаги и обрабатывают эфиром до полного растворения, бумага после высушивания в эксикаторе также обрабатывается чистым эфиром для извлечения всего салола. Эфирный раствор салола фильтруют в колбу через высушенный фильтр, который промывают эфиром, эфир отгоняют, остаток в колбе сушат при 50-60° и взвешивают. Содержание кофеин-бензоата натрия можно также определить, если необходимо, озолением навески порошка и титрованием полученного при этом карбоната натрия 0,1 н. раствором соляной кислоты (стр. 148).
25.06.2015