1. Urotropini Saloli aa 0,3 Extr. Belladonnae 0,015
Качественные реакции
1. Одну таблетку измельчают в порошок, взбалтывают с 5 мл эфира в течение 1-2 минут, раствор фильтруют в маленькую фарфоровую чашечку. После испарения эфира остаток растворяют в 5 мл 90° спирта и прибавляют 1 каплю раствора хлорного железа. Появляется фиолетовое окрашивание (салол).
2. К раствору одной таблетки в 10 мл воды прибавляют 10 капель разведенной серной кислоты и кипятят. Обнаруживается резкий запах формальдегида (уротропин).
3. К 2 таблеткам, измельченным в порошок, в пробирке добавляют 10 мл эфира, 2-3 капли раствора аммиака и взбалтывают в течение 5 минут. Затем раствор сливают через вату в делительную воронку на 25 мл, прибавляют 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и взбалтывают в продолжение 5 минут.
После отстаивания водное извлечение сливают в другую делительную воронку на 25 мл, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции на лакмус (10-15 капель) и извлекают 10 мл эфира в продолжение 5 минут. После отстаивания эфирное извлечение выливают в маленькую фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане, добавляют 2-3 капли азотной кислоты (удельный вес 1,4) и выпаривают досуха на водяной бане. По охлаждении остаток растворяют в 2-3 мл ацетона и к раствору добавляют несколько капель спиртового раствора едкой щелочи. Появляется фиолетовое окрашивание, переходящее при стоянии в красное и желтое (атропин) (см. стр. 334).
Количественное определение
Определение уротропина. Таблетку обрабатывают в стакане последовательно 4-5 раз по 5 мл воды, насыщенной салолом, и фильтруют через фильтр диаметром 7 см. К полученному водному раствору прибавляют 1 каплю раствора диметилового желтого (или смешанный индикатор: метиленовый синий + метиловый оранжевый) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления розовой окраски, идентичной окраске слепого опыта. Для слепого опыта берут 25 мл воды, 1 каплю диметилового желтого и 1 каплю 0,5н. раствора соляной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,0701 г уротропина.
Определение салола. Остаток на фильтре (от предыдущего определения) и в стакане высушивают током воздуха, обрабатывают последовательно 4 раза эфиром по 10 мл и фильтруют через фильтр диаметром в 7 см в сухую взвешенную коническую колбу, емкостью 150 мл. От профильтрованных извлечений отгоняют эфир на водяной бане (удалить огонь) и затем продувают воздух до исчезновения запаха эфира. Остаток в колбе высушивают и взвешивают или определяют по С. X. Бабичу (стр. 237).
Количественное определение экстракта красавки по Б. Кляч-киной и Т. Долгиной (1947). К 10 порошкам прибавляют 30 мл эфира, встряхивают и подщелачивают 10-15 каплями 10%-ного раствора аммиака. Смесь часто и сильно взбалтывают в течение 1 часа, после чего дают отстояться, быстро фильтруют через ватку 20 мл эфирного извлечения (6,7 порошка) и переносят в делительную воронку. К отфильтрованному эфирному извлечению прибавляют 15мл 0,5%-ного раствора соляной кислоты, смесь вновь сильно взбалтывают в течение 10-15 минут и фильтруют через сухой фильтр; отфильтрованный раствор разливают в три пробирки; в первую - 2 мл, во вторую - 2,5 мл, в третью - 3 мл. Объем жидкости в каждой пробирке доводят до 5 мл 0,5%-ным раствором соляной кислоты и добавляют по 2 капли 5%-ного раствора кремневольфрамовой кислоты.
Жидкость в первой пробирке остается прозрачной; во второй - слегка мутнеет, а в третьей - появляется отчетливая муть (появление мути наблюдать в течение 2-3 минут), что соответствует содержанию 0,000 225 г алкалоидов в одном порошке. Рассчитывают по формуле:
0,000 25 • 15 А ■ 6,7 '
где А - взятое количество испытуемого раствора в пробирке (в миллилитрах), в которой появляется первая легкая муть; 6,7 - количество порошков, которому соответствует указанная часть эфирного раствора (по содержанию алкалоидов), и 0,000 25 - фактор пересчета 1. Определение с фосфорно-вольфрамовой кислотой см. литературу.
25.06.2015