10. Aspirini 0,3 Bromurali 0,2
Качественные реакции
Аспирин доказывается реакцией 3 (стр. 236), а бромурал р акцией 2 (стр. 207).
Количественное определение
Растворяют 0,2-0,3 г порошка в 10-15 мл спирта и алкалиметрически определяют аспирин (стр. 236). К оттитрованному раствору приливают 10 мл 1 н. раствора едкого натра и выпаривают до небольшого объема. Остаток растворяют в воде, переводят
460_01
в мерную колбу на 50 мл, нейтрализуют, подкисляют азотной кислотой и водой доливают до метки. Переносят 30 мл раствора в делительную воронку и хлороформом извлекают из раствора салициловую кислоту (до отрицательной реакции с хлоридом железа). 25 мл раствора, освобожденного от салициловой кислоты, пипеткой переносят в колбу, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония, несколько капель раствора железо-аммониевых квасцов и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения красной окраски. Расчет ведут по формуле
461_01
где а - израсходованное количество миллилитров 0,1 н. раствора нитрата серебра, Н - навеска порошка.
25.06.2015