2. Analgini Pyramidoni Codeini 0,01 aa 0,25

 

 

Качественные реакции

1.  На пирамидон -с нитратом серебра (стр. 287).

2.   На анальгин - с диметиламинобензальдегидом  (стр.  289).

3.  На кодеин-с формалин-серной кислотой (стр. 347).

Количественное определение

Определение кодеина. Около 1 г смеси (точная навеска) обрабатывают теплым хлороформом порциями по 5 мл (3-4 раза) до отрицательной реакции на пирамидон. Хлороформные извлечения фильтруют в делительную воронку, приливают 5 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, энергично взбалтывают в течение 2-3 минут и хлороформ сливают. В делительную воронку приливают 15 мл воды, водный раствор дополнительно промывают хлороформом порциями по 3 мл 2 раза. В делительную воронку, содержащую раствор кодеина, прибавляют 2мл спирта и 1 каплю 0,1%-ного спиртового раствора метилового красного и раствор титруют из микробюретки 0,02 н. раствором едкого натра до исчезновения красной окраски. 1 мл 0,02 н. раствора серной кислоты соответствует 0,006 34 г кодеина.

Определение пирамидона. Обрабатывают 0,5 г порошка хлороформом порциями по 5 мл до отрицательной реакции на пирами-

дон. Хлороформные извлечения фильтруют в колбу через маленький сухой фильтр. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и каплю 0,1 н. раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания; по разности между расходом 0,1 н. кислоты (в миллилитрах) на титрование смеси пирамидона с кодеином и кодеина, приведенных к одной навеске, находят количество пирамидона.

Определение анальгина. Остаток, не растворившийся в хлороформе, растворяют в воде, переливают в мерную колбу на 50 мл, доводят водой до метки и фильтруют через сухой фильтр. Определяют анальгин как в примере 1.

Схема разделения и определения основных ингредиентов в лекарственных формах, содержащих анальгин '

472_01

 

25.06.2015