2. Urotropini Diuretini aa 0,3

 

 

Качественные реакции

Выделение теобромина - см. Диуретин, реакцию 3. В другой порции уротропин доказывают обычными реакциями.

Количественное определение

J. Навеску порошка растворяют в небольшом количестве воды в выпарительной чашечке и добавляют избыток 0,1 н. соляной кислоты. Чашечку с содержимым ставят на кипящую водяную баню. Соляная кислота разлагает диуретин с выделением теобромина и салициловой кислоты и уротропин с выделением формалина. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане до удаления формалина и переливают в делительную воронку. Салициловую кислоту извлекают эфиром, водный слой выпускают в мерную колбочку на 100 мл, тщательно удаляют остатки эфира нагреванием водного раствора, и солянокислый теобромин определяют йодометрически (см. Диуретин) .

2.  Для определения уротропина к другой навеске порошка в выпарительной чашке прибавляют 50 мл воды и несколько миллилитров разведенной серной кислоты и выпаривают досуха. Прибавляют затем еще воды и снова выпаривают досуха и так повторяют до полного удаления формальдегида. Остаток затем омывают количественно водой в круглодонную колбу, снабженную кьельдалевской насадкой и, прибавив избыток 30%-ного раствора едкого натра, отгоняют аммиак, который поглощается 50 мл 0,5 н. серной кислоты. Избыток серной кислоты титруют 0,5 н. раствором едкого натра при   индикаторе  метиловом   оранжевом.

Проще остаток после удаления формалина нейтрализовать едким натром по фенолфталеину и, прибавив 5 мл формалина, предварительно нейтрализованного по тому же индикатору, титровать 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания (см. Аммоний). Этот вариант более надежен.

3.  По Б. Клячкиной и Т. Долгиной (1947) количественное разделение можно проводить из одной навески порошка. Определение основано на растворимости уротропина в хлороформе и нерастворимости диуретина в нем. Точную навеску одного порошка обрабатывают повторно безводным хлороформом до отрицательной реакции на уротропин (проба с серной и салициловой кислотами). Извлечение фильтруют через смоченный хлороформом фильтр в сухую взвешенную колбу, хлороформ отгоняют и уротропин определяют одним из описанных методов (стр. 165).

Диуретин после отделения уротропина определяют аргенто-или ацидиметрически (стр. 363).

25.06.2015