4. Aspirini Phenacetini aa 0,3 Coffeini natr.-benz. 0,1 Codeini 0,01

 

Качественные реакции

1. Растворяют 0,05 г порошка в 3 мл раствора едкого натра, кипятят в течение 3 минут и по охлаждении фильтруют. Фильтрат подкисляют разбавленной серной кислотой, при этом выделяется белый осадок. Его отфильтровывают, растворяют в нескольких каплях раствора аммиака и выпаривают в фарфоровой чашечке досуха. Остаток, растворенный в 1-2 каплях воды, дает осадок, окрашенный в фиолетовый цвет (бензоат от кофеин-бензоата натрия и сали-цилат от аспирина).

Раствор имеет запах уксусной кислоты; при кипячении его с небольшим количеством спирта и концентрированной серной кислотой   появляется запах уксуснозтилового эфира (аспирина).

2.  Кипятят 0,05 г порошка в течение 3 минут с 10%-ным раствором соляной кислоты и далее доказывают фенацетин (стр. 239).

3.  В 0,05 г порошка доказывают кофеин (стр. 359).

4.  Растворяют 0,2 г порошка в 2 мл 10%-ной серной кислоты и далее как указано на стр. 454.

Количественное определение

1.   Растворяют 0,6-0,7 г порошка в 5 мл нейтрализованного спирта и определяют аспирин как в примере 1.

2.  Оттитрованную жидкость подщелачивают 5 мл раствора едкого натра и обрабатывают последовательно хлороформом в делительной воронке (20, 15, 15, 10 мл) до полноты извлечения кофеина, кодеина и фенацетина. Соединенные хлороформные вытяжки промывают 5 мл воды и фильтруют через фильтр, смоченный хлороформом. Хлороформ отгоняют, остаток сушат и взвешивают (фенацетин, кодеин, кофеин) в предварительно высушенной и взвешенной колбе. Остаток растворяют в 10 мл нейтрализованного спирта, при-

бавляют 15 мл воды, 2 капли индикатора метилового красного и титруют 0,01 н. соляной кислотой, 1 мл которой соответствует 0,00317 г кодеина.

3. Оттитрованную жидкость подкисляют разведенной соляной кислотой и последовательно экстрагируют хлороформом до полноты извлечения фенацетина и кофеина. После отгонки растворителя с остатком поступают как в примере 2.

25.06.2015