4. Pyramidoni 0,3 Phenacetini 0,2 Coffeini 0,03 (в таблетках)
Качественные реакции
Одну измельченную таблетку взбалтывают с 15 мл воды в течение 15 минут и фильтруют. Анализируют и фильтрат, и остаток на фильтре.
1. К 2 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорного железа. Появляется скоропроходящее синее окрашивание. К 2-3 мл того же фильтрата прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Появляется фиолетовое окрашивание (пирамидон).
2. Подкисляют 5 мл того же фильтрата разведенной серной кислотой и извлекают 5 мл хлороформа. Хлороформное извлечение фильтруют и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха и проводят мурексидную пробу (стр. 359).
3. Остаток на фильтре кипятят с 10 мл разведенной соляной кислоты в течение 3 минут. По охлаждении фильтруют и прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. Появляется рубиново-крас-ное окрашивание (фенацетин).
Количественное определение
Определение фенацетина. Одну таблетку, растертую в порошок, в колбе емкостью в 50 мл обрабатывают 10 мл воды, насыщенной
1 Смесь равных частей 0,1%-ных водных растворов метилового оранжевого и метиленового голубого.
на холоду фенацетином, и фильтруют. Колбу и фильтр промывают трижды по 5 мл той же воды и высушивают. Фильтрат и промывные воды оставляют для определения пирамидона и кофеина.
Остаток на фильтре, состоящий из фенацетина и наполнителей таблетки, обрабатывают теплым хлороформом. Хлороформное извлечение, содержащее фенацетин, фильтруют во взвешенную колбу; хлороформ отгоняют, остаток высушивают и взвешивают.
Определение пирамидона. Водный раствор пирамидона титруют 0,1 н. раствором серной кислоты при индикаторе метиловом оранжевом до появления розовой окраски, соответствующей окраске контрольного раствора. Для последнего берут 35 мл воды, 1 каплю того же индикатора и 1 каплю 0,1 н. раствора серной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,0281 г пирамидона.
Определение кофеина. К оттитрованной жидкости прибавляют 2 мл серной кислоты, колбу накрывают воронкой и нагревают на асбестовой сетке полчаса при слабом кипении; при этом жидкость в колбе должна упариться не больше, чем до половины своего первоначального объема. По охлаждении ее количественно переливают в делительную воронку. Колбу промывают 5 мл воды, присоединяя промывные воды в ту же воронку, и извлекают кофеин 4 раза по 15 мл хлороформа. Хлороформные извлечения переливают во взвешенную колбу. Хлороформ отгоняют, остаток высушивают при 95-100° и взвешивают. Вес остатка, умноженный на 1,093, соответствует содержанию кофеина х.
25.06.2015