4. Saloli 0,5 Extr. Belladonnae 0,015

 

 

Качественные реакции

Растворяют 1 порошок в эфире и фильтруют. Фильтрат испаряют на часовом стекле и испытывают на салол. Нерастворившуюся часть просушивают на воздухе, в небольшой колбочке смачивают 2-3 мл воды, прибавляют 10 мл эфира, сильно взбалтывают и, прилив несколько капель раствора аммиака, осторожно взбалтывают, по возможности не допуская образования эмульсии. Затем эфирное извлечение отделяют, испаряют на нескольких часовых стеклышках и остаток испытывают общими реактивами на алкалоиды, а также производят микрохимическую реакцию с раствором брома в растворе бромида калия.

Другие реакции - см. Атропин.

Количественное определение

Точную навеску порошка обрабатывают эфиром, эфирное извлечение фильтруют через взвешенный фильтр во взвешенную колбочку. Эфир отгоняют, остаток сушат и взвешивают. ' 1. Определение экстракта белладонны см. стр. 474.

2. Колориметрический метод описан С. М. Болотниковым (1952). Алкалоиды группы атропина образуют пикраты, растворяющиеся в хлороформе с желтым окрашиванием. Полученные хлороформные растворы сравнивают со стандартом.

Порошок или таблетку смешивают с 2 г обезвоженного сульфата натрия. К смеси в небольшой колбе с плотной корковой пробкой приливают 10 мл хлороформа. Смесь сильно взбалтывают, после чего прибавляют 2 капли раствора аммиака, во избежание образования комков, непроницаемых для растворителя, раствор аммиака прибавляют в два приема по 1 капле, взбалтывая жидкость после каждой капли. Затем смесь взбалтывают в течение 5 минут и после отстаивания хлороформный слой процеживают через вату в делительную воронку. Остаток в колбе взбалтывают в течение Уг-1 минуты с 2-3 мл хлороформа, затем процеживают через ту же вату в делительную воронку. К хлороформным извлечениям приливают 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, сильно взбалтывают и добавляют 1 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты. Жидкость взбалтывают в течение 1 минуты и после ясного расслаивания хлороформ процеживают через вату в пробирку для колориметрирования (испытуемый раствор). В качестве эталона служит 1 мл 0,025%-ного раствора сульфата атропина, соответствующего в среднем 0,015 г экстракта красавки.

К1 мл0,025%-ногорастворасульфатаатропинадобавляют5мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 10 мл хлороформа, 1 мл 1%-ного раствора пикриновой кислоты и смесь взбалтывают в течение 1 минуты, затем хлороформный слой процеживают через вату в пробирку для

колориметрирования (эталонный раствор). Обе жидкости сравнивают в проходящем рассеянном свете, в случае необходимости на белом фоне. Более интенсивно окрашенный раствор осторожно разбавляют хлороформом до уравнения цветов. Затем измеряют объем обоих растворов в эвдиометре или узком цилиндре и устанавливают отношение испытуемого раствора (и) к эталонному (э). По этому отношению вычисляют количество экстракта, в граммах, в дозе (х) по формуле

 

487_01

 

где с - количество доз, взятых для исследования.

Пример. Взято 1 У% таблетки с содержанием 0,01 экстракта красавки в 1 таблетке. Объем испытуемого раствора 11,5 мл, объем эталонного раствора 12,2 мл.

487_02

 

Уротропин, бензонафтол и ряд алкалоидов мешают определению.

25.06.2015