4. Уродан
Состав: Пиперазина водного 2,5 части Уротропина 8 частей Бензоата натрия 2,5 части Бензоата лития 2 части Динатрия фосфата безводного 10 частей Бикарбоната натрия 37,5 части Винной кислоты 37,5 части
Определение: уродан представляет собой шипучий сложный порошок, применяемый в качестве лечебного средства. Внешний вид: белые крупинки, легко растворимые в воде с выделением углекислоты,
Качественные реакции
1. Растворяют 0,5 г препарата в выпарительной чашке в 20 мл воды, прибавляют 4 мл фосфорной кислоты (уд. вес 1,6) или 12 мл (уд. вес 1,15) и нагревают на водяной бане до полного удаления паров формальдегида (реакция на уротропин); часть остатка переносят на часовое стекло, разбавляют водой до слабокислой реакции и прибавляют по каплям реактив Драгендорфа до появления мути; образуется кристаллический осадок красного цвета (общая реакция на органическое основание - пиперазин).
2. Растворяют 7 г препарата в 50 мл воды, выпаривают в выпарительной чашке досуха и сжигают до озоления всех органических веществ. Золу обрабатывают, по возможности, малым количеством кипящей воды (5-7 мл) и фильтруют. Фильтр с остатком нераство-ренных веществ прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 3 мл разведенной соляной кислоты, переносят в стаканчик и снова выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 15 мл абсолютно безводного ацетона, прибавляют 1 каплю концентрированной соляной кислоты и снова фильтруют через беззольный фильтр. Растворитель выпаривают, остаток растворяют в нескольких каплях разведенной соляной кислоты и вносят на платиновой петле в бесцветное пламя, которое окрашивается в красный цвет (литий).
3. Растворяют 1 г препарата в 10 мл воды, подкисляют серной кислотой до кислой реакции и взбалтывают с 5 мл эфира. Эфир выпаривают досуха, а остаток растворяют в 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра и 2 мл воды. К раствору прибавляют 1 каплю 2%-ного раствора хлорного железа. Получается буровато-желтый осадок (бензойная кислота).
Количественное определение
Определение уротропина. Помещают 2,5 г уродана в круглодон-ную колбу, предназначенную для перегонки с водяным паром, прибавляют 12 мл фосфорной кислоты и 15 мл воды и выделившийся формальдегид перегоняют с водяным паром. Приемником служит мерная колба в 500 мл, в которую предварительно наливают 60 мл воды; собирают 400 мл отгона. Во время перегонки следят за тем, чтобы жидкость в перегонной колбе не увеличивалась в объеме и чтобы отводная трубка холодильника была погружена в жидкость. По окончании перегонки мерную колбу доливают прокипяченной холодной водой до метки и сильно взбалтывают. Переливают в склянку 25 мл раствора с притертой пробкой, прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора йода и 20 мл раствора едкого натра, взбалтывают и дают жидкости стоять в течение 20 минут. После этого жидкость подкисляют 22 мл 0,5%-ной серной кислоты и оттитровывают свободный йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор крахмал), 1 мл которого соответствует 0,001165 г уротропина; его должно быть в препарате 7,6-8,8%.
1 Приводится как пример анализа поли компонентной смеси, содержащей пиперазин.
Определение общего азота и пиперазина. Остаток в перегонной колбе, содержащий пиперазин и фосфат аммония, количественно переносят в кьельдалевскую колбу для перегонки аммиака. Колбу промывают 75 мл воды и присоединяют к общей массе в кьельдалев-ской перегонной колбе. Холодильник с отводной трубкой соединяют с приемником, в который прибавляют 25 мл 0,1 н. серной кислоты. Через делительную воронку вливают 75 мл 30%-ного раствора едкого натра, а под конец перегонки добавляют еще 30 мл 15%-ного раствора щелочи. Перегонку продолжают до тех пор, пока красная лакмусовая бумага, поднесенная к стекающим каплям, больше не будет изменяться. Избыток кислоты оттитровывают 0,5 н. раствором едкого натра (индикатор метиловый красный).
1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты соответствует 0,007 г азота, которого должно быть в препарате не менее 3,4%.
Содержание безводного пиперазина вычисляют по формуле:
х = а- _ • 0,0215 г,
где а - количество 0,5 н. раствора серной кислоты в миллилитрах, израсходованное на определение содержания общего азота, b - количество уротропина, найденное формальдегидным методом; 0,0175 - титр уротропина, соответствующий 1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты, 0,0215 - титр безводного пиперазина, соответствующий 1 мл 0,5 н. раствора серной кислоты.
Безводного пиперазина в препарате должно быть не менее 1,12%.
Определение общего содержания бензойной кислоты. Растворяют 2,5 г препарата в делительной воронке в 15 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и сильно взбалтывают. При этом выделяется хлопьевидный осадок бензойной кислоты. К раствору прибавляют 20 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой (последнюю промывную воду проверяют на сульфаты). Эфирное извлечение переливают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл воды и 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при взбалтывании 0,5 н. раствором едкой щелочи, 1 мл которого соответствует 0,0615 г бензойной кислоты; ее должно быть в препарате не менее 4%.
Определение безводного динатрия фосфата. Растворяют 7 г препарата в 50 мл воды, прибавляют 20 мл разведенной соляной кислоты, 70 мл магнезиальной смеси и 25 мл насыщенного раствора хлорида аммония. Раствор нагревают до кипения, подщелачивают раствором аммиака до ясно щелочной реакции и еще добавляют 5 мл раствора аммиака в избытке. Раствор с выделившимся осадком хорошо перемешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 3 часа, после чего осадок переносят на беззольный фильтр и промывают 25%-ным раствором аммиака до исчезновения реакции на хлор-ион. Фильтр с осадком сжигают, прокаливают до белого
остатка и взвешивают. Содержание безводного динатрия фосфата определяют умножением веса прокаленного остатка на множитель 122. Его в препарате должно быть не менее 9,25%.
25.06.2015