6. Aspirini Saloli aa 0,3 Coffeini natr.-benz. 0,12

 

 

Качественные реакции

Порошок обрабатывают сухим этиловым эфиром, причем в эфире растворяются салол и аспирин (в эфир переходят лишь следы кофеина). К эфирному извлечению в делительной воронке прибавляют раствор бикарбоната натрия и осторожно (круговыми движениями) перемешивают, причем в раствор бикарбоната переходит аспирин. Водный раствор отделяют, удаляя нагреванием растворенный в нем эфир, затем кипятят и по охлаждении подкисляют разведенной серной кислотой. Выпавшую салициловую кислоту испытывают качественно (см. Аспирин). Эфирный слой, отделенный от водной жидкости, содержит салол. Эфир испаряют на часовом стекле, остаток (салол) испытывают качественно. Нерастворившаяся в эфире часть порошка представляет кофеин-бензоат натрия, который доказывается качественно.

Количественное определение

Определение аспирина. К точной навеске порошка в конической колбочке прибавляют 10 мл 70° спирта и титруют в присутствии фенолфталеина 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,01801 г аспирина.

Определение кофеин-бензоата натрия. Точную навеску (1-2 порошка) в сухой колбочке повторно обрабатывают сухим этиловым эфиром, предварительно насыщенным кофеином. Нерастворившийся остаток переносят на взвешенный фильтр, сушат и взвешивают. Для определения в нем кофеина остаток на фильтре растворяют в 1-2 мл горячей воды, 2-3 раза промывают горячей водой, собирая фильтрат в делительную воронку, затем прибавляют хлороформ, 2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина, раствор едкого натра до ясно щелочной реакции, и кофеин повторно извлекают хлороформом. Соединенные и профильтрованные во взвешенную колбочку хлороформные извлечения освобождают от хлороформа отгонкой, кофеин сушат и взвешивают или определяют йодометрически.

Определение салола. Эфирное извлечение, полученное при отделении салола и аспирина от кофеин-бензоата натрия, обрабатывают раствором карбоната натрия, который извлекает весь аспирин из эфирного раствора. Эфирный раствор салола отделяют, фильтруют во взвешенную колбочку, эфир отгоняют, остаток сушат при 50-60° и взвешивают. Или определяют методом омыления (стр. 237).

25.06.2015