7. Aspirini 0,3 Luminali 0,05

 

 

Качественные реакции

Взбалтывают 0,1-0,2 г порошка с 3 мл раствора бикарбоната натрия и фильтруют; в фильтрате доказывают аспирин (стр. 236). Остаток извлекают эфиром и после упаривания растворителя доказывают люминал.

Количественное определение

Определение аспирина. Точную навеску одного порошка растворяют в 20 мл 50%-ного спирта и аспирин титруют 0,1 н. раствором едкого натра при индикаторе метиловом красном до исчезновения красного окрашивания.

Определение люминала. Раствор, оттитрованный по метиловому красному, продолжают титровать по тимолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра до появления синего окрашивания, одинакового с окраской контрольного раствора, содержащего такоеже количество воды, спирта, индикаторов и несколько капель 0,1 н. раствора едкого натра, прибавленного до получения устойчивого синего окрашивания. При расчете люминала вычитают поправку, установлен-

ную при контрольном опыте.   1 мл 0,1  н. раствора едкого натра соответствует 0,0232 г люминала.

По другому методу к навеске порошка в делительной воронке приливают 5 мл 5%-ного бикарбоната натрия, 1-2 капли разведенной соляной кислоты, взбалтывают до растворения аспирина, после чего извлекают люминал эфиром (2-3 раза по 10 мл). Эфирные извлечения обезвоживают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют в сухую колбу через смоченный эфиром фильтр. По удалении эфира определяют люминал аргентометрически (стр. 195).

25.06.2015