8. Aspirini Nairn salicylici aa 0,3

 

 

Качественные реакции

1. Обрабатывают 0,05-0,1 г порошка 5 мл эфира и фильтруют. Фильтрат переносят на часовое стекло и на водяной бане выпаривают досуха. В остатке доказывают аспирин. Не растворившийся в эфире порошок дает реакции салицилата натрия.

2.  Отделение возможно также и водой (1-2 мл). В водном растворе- салицилат натрия, а в остатке- аспирин. Вариант менее надежный, чем предыдущий.

3.   Непосредственно можно установить салицилат натрия: от 1 капли разведенного раствора хлорида железа появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

1. Навеску порошка (0,5-0,6 г) обрабатывают 10-15 мл эфира и фильтруют эфирное извлечение в коническую колбу. Эфир отгоняют и остаток после растворения в 5 мл спирта титруют при индикаторе фенолфталеине 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,018 015 г аспирина. Не растворившийся в эфире остаток сжигают и прокаливают и по иону натрия определяют салицилат натрия (вес зольного остатка, умноженный на 3,02, равен весу салицилата натрия во взятой для сжигания навеске); или же растворяют остаток в 10-15 мл воды и салицилат натрия определяют методом вытеснения.

2. Навеску порошка (0,5-0,6 г) обрабатывают 5 мл спирта и непосредственно оттитровывают аспирин щелочью (стр. 453). К про-титрованной жидкости прибавляют 2 мл раствора едкого натра и выпаривают в фарфоровой чашке досуха. Остаток количественно переносят, смывая водой, в мерную колбу на 500 мл и доводят водой до метки. В 25 мл раствора бромометрически определяют салицилат-ион (стр. 235).

Расход (в миллилитрах) 0,1 н. раствора бромат-бромида при данном титровании указывает на общее количество салицилата натрия и аспирина, и поэтому для определения салицилата натрия из этого расхода необходимо вычесть количество, приходящееся на аспирин, определенный алкалиметрически. Так как 1 мл 0,1 н. раствора бромат-бромида соответствует 0,003 001 г аспирина, то на каждый найденный грамм аспирина нужно вычесть из расхода бромат-бромида в пересчете на все 500 мл раствора ^г^тплТ ^мл> ^или 336,6 мл 0,1 н. раствора бромат-бромида.

Пример. Найдено алкалиметрически аспирина 0,301 г, следовательно, при бромометрическом определении на него было бы истрачено      '         = 100,29 мл;

U,UUo UUI

всего при бромометрическом определении (в пересчете на все разведение) 210 мл, разность (109, 71 мл) падает на салицилат натрия, т. е. его содержится 0,2925 г.

При надобности в контрольном определении порошок целиком переносится в фарфоровую чашечку или тигель, и после сжигания и прокаливания  определяют салицилат натрия по иону  натрия.

25.06.2015