1. Acidi salicylic! 1,0 Resorcini 2,0 Spiritus vini 100,0
Качественные реакции
1. К нескольким миллилитрам раствора добавляют 1 каплю раствора хлорида железа. Появление фиолетового окрашивания указывает на присутствие салициловой кислоты.
2. К 2 мл раствора добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и кристаллик винной кислоты; смесь осторожно встряхивают, слегка нагревают. Появление темно-красного окрашивания вокруг
кристалла винной кислоты доказывает присутствие резорцина. Реакция ненадежна.
3. К 2 мл раствора добавляют несколько капель нитрита натрия и подкисляют разбавленной серной кислотой. Появление лимонно-желтого окрашивания, быстро переходящего в оранжевое, доказывает присутствие резорцина.
Количественное определение
Определение салициловой кислоты. К 10 г смеси прибавляют 20-25 мл воды и 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Смесь немедленно титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты при индикаторе бромтимоловом синем до ясно-желтой окраски.
Определение суммы салициловой кислоты и резорцина. К другой навеске смеси (10 г) прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра и воды до 100мл. Бромируют 10мл этого раствора, как указано на стр. 235, а резорцин вычисляют по разности.
Количество салициловой кислоты (в 10 г смеси) составляет (Л - В) ■ 0,0138 г, а количество резорцина (в 10 г смеси) - [С - (А-В)- 6] ■ 0,001834 г, где Л-количество 0,1 н. раствора едкого натра, в миллилитрах, взятого для первого определения; В - количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, в миллилитрах, ушедшее на обратное титрование при том же определении; С - количество 0,1 н. раствора бромата калия, в миллилитрах, израсходованное на бромирование суммы резорцина и салициловой кислоты.
25.06.2015