1. Natrii salicylici Natrii benzoici aa 4,0 Aquae destillatae 200,0
Качественные реакции
1. Проба с хлоридом железа 2 сразу идентифицирует и бензоат, и салицилат натрия. Появляется фиолетовое окрашивание и выпадает бурый осадок бензоата железа.
2. Бромная вода в избытке выделяет осадок трибромфенола (стр. 234). Отфильтровав осадок, извлекают после подкисления фильтрат эфиром для выделения бензойной кислоты.
1 На газетную бумагу наносят последовательно 1 каплю раствора и 1 каплю разв. соляной кислоты.
2 Применяют разведенный раствор хлорида железа, так как бензоат железа растворим в избытке реактива.
Количественное определение
1-й вариант. К 5 г микстуры прибавляют серной или фосфорной кислоты до кислой реакции (индикатор - метиловый оранжевый), извлекают эфиром и затем титруют эфирное извлечение 0,5 н. раствором едкого натра при индикаторе фенолфталеине, определяя сумму бензойной и салициловой кислот (положим, израсходовано а миллилитров 0,5 н. раствора едкого натра).
Другую порцию микстуры (5 г) в мерной колбе разбавляют водой до 100 мл. В 25 мл разведения бромометрически определяют салицилат натрия (положим, израсходовано в миллилитров 0,1 н. раствора бромата калия).
Бензоат натрия (в %) рассчитывают по формуле:
(о х 5) - у • 0,014 4 • 100 5
2-й вариант. Выпаривают 25 г микстуры досуха и сумму бен-зоата и салицилата определяют по плотному остатку или по иону натрия (зольному остатку - см. Бензоат натрия).
Если вес плотного остатка от 25 г микстуры составляет р грамм, а зольного остатка z грамм, то количество бензоата натрия (115,592 - 2 - 38,279 - р)%, а салицилата натрия (40,029 - р - 108,795 ■ z)%. При вычислении принято во внимание, что фармакопейный бензоат натрия теряет 5,88% при высушивании до постоянного веса (по ФУШ принята безводная соль, молекулярный вес 144,0).
3-й вариант. В 25 г микстуры в склянке с притертой пробкой определяют сумму кислот методом вытеснения (см. Бензоат-ион). В дальнейшем - как и при 1-м варианте.
25.06.2015