1. Theobromine 0,25 Luminal i Papaverini hydrochlor. aa 0,02

 

 

Качественные реакции

Порошок на фильтре промывают эфиром 3-4 раза по 5 мл. Эфирный фильтрат выпаривают до небольшого объема, переливают в пробирку и эфир полностью испаряют. К. остатку приливают 1 мл формалина и кипятят в течение 1 минуты.

К теплому раствору приливают осторожно по стенке пробирки 1 мл концентрированной серной кислоты, пробирку, не перемешивая жидкости, опускают на 2-3 минуты в кипящую водяную баню. На границе слоев появляется красное кольцо (люминал).

Остаток, не растворившийся в эфире, обрабатывают хлороформом 3 раза по 5 мл и фильтруют в выпарительную чашку. После испарения хлороформа остаток смачивают 2-3 каплями концентрированной азотной кислоты. Появляется яркое желтое окрашивание (папаверин).

К части остатка (около 0,03 г), не растворившегося в хлороформе, в фарфоровой чашке прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидрола и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание (теобромин).

Количественное определение

Определение люминала. Около 0,7 г (точная навеска) порошка обрабатывают в стаканчике 5 раз эфиром по 5 мл и фильтруют. Эфирный фильтрат собирают в колбу, эфир отгоняют. Остаток растворяют в 10 мл нейтрализованного по тимолфталеину спирта,

добавляют 10 капель раствора тимолфталеина и титруют люминал из полумикробюретки до глубокого окрашивания 0,05 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,0166 г люминала.

Определение папаверина хлористоводородного. К остатку, не растворившемуся в эфире после извлечения люминала и испарения эфира, в делительной воронке приливают 10 мл воды, перемешивают и подщелачивают 2 мл 10%-ного раствора едкого натра. Выделившееся основание папаверина экстрагируют хлороформом 4-5 раз по 10 мл (до отсутствия видимого сухого остатка в 2 мл последней порции хлороформного извлечения).

Хлороформные извлечения фильтруют через сухой фильтр, содержащий около 2 г безводного сульфата натрия. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в 5 мл спирта при легком нагревании на водяной бане, разбавляют 20 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют из полумикробюретки до розовато-оранжевого окрашивания 0,1 н. раствором соляной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,375 г хлористоводородного папаверина.

Определение теобромина. Водно-щелочной раствор, оставшийся в делительной воронке после извлечения папаверина, сливают количественно в мерную колбу на 50 мл и водой доливают до метки. 25 мл раствора в конической колбе на 200 мл доливают водой до 100 мл, подкисляют 5 мл 1 н. раствора серной кислоты, кипятят 10-15 минут. По охлаждении к раствору добавляют 1,5 мл раствора фенолового красного, 0,1 н. раствора едкого натра до изменения окраски и снова 0,1 н. раствора серной кислоты до лимонно-желтого окрашивания.

К нейтрализованному раствору прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и титруют до ясно-фиолетового окрашивания 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,0180 г теобромина.

25.06.2015