10. Theophedrin (таблетки)
Теофиллина 0,05 г Теобромина 0,05 г Кофеина 0,05 г Пирамидона 0,20 г Фенацетина 0,20 г Эфедрина хлоргидрата 0,02 г Люминала 0,02 г Лобелина хлоргидрата 0,0002 г Экстракта красавки 0,004 г Наполнителей не более 12%
Качественные реакции
1. Смачивают 0,3 г растертой таблетки в фарфоровой чашечке 10 каплями разведенной соляной кислоты и 20 каплями пергидрола. Появляется фиолетовое окрашивание (пирамидон - окисление его до диоксипирамидона - см. стр. 287).
2. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, на остаток воздействуют парами аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание (алкалоиды пуриновой группы: теофиллин, теобромин, кофеин, стр. 359).
3. Обрабатывают 0,3 г растертой таблетки 10 мл хлороформа, взбалтывая в течение 5 минут, фильтруют и остаток промывают 5 мл хлороформа. Часть остатка переносят в фарфоровую чашечку, смачивают 5 каплями разведенной соляной кислоты и 10 каплями пергидрола, выпаривают на водяной бане досуха и на остаток действуют парами аммиака: появляется пурпурно-красное окрашивание (теобпоминУ
4. К 0,1 г растертой таблетки прибавляют 2 мл воды и 2 капли раствора аммиака, взбалтывают и через 5 минут фильтруют. К фильтрату добавляют 5-б капель раствора нитрата серебра. При этом жидкость превращается в желатинообразную массу (теофиллин).
5. Взбалтывают 0,1 г растертой таблетки с 10 мл 1 н. раствора едкого натра, смесь переливают в делительную воронку, к жидкости добавляют 3-4 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1 минуты. После разделения слоев спускают хлороформный слой в фарфоровую чашечку, хлороформ промывают в делительной воронке 2 мл воды, отделяют и выпаривают досуха. Остаток обрабатывают как указано выше. Появляется фиолетовое или пурпурно-красное окрашивание (кофеин).
6. Обрабатывают 0,3 г растертой таблетки 10 мл воды, взбалтывая в течение 5 минут, и фильтруют. В пробирке кипятят 5 мл фильтрата в течение 1-2 минуты. При этом обнаруживается запах аце-тофенона, который усиливается от прибавления 1-2 капель раствора едкого натра (лобелии) (см. стр. 332).
7. Обрабатывают 0,6 г растертой таблетки 2 мл воды, взбалтывая в течение 5 минут, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 1 мл раствора едкого натра, 0,1 мл 10%-ного раствора сульфата меди, 1 мл эфира, смесь энергично взбалтывают. После отстаивания жидкости эфирный слой окрашивается в слабо-розовый цвет, а водный слой в синий (эфедрин).
8. Обрабатывают 0,2 г растертой таблетки 5 мл 96° спирта, взбалтывая в течение 5 минут, затем фильтруют через складчатый фильтр. К фильтрату прибавляют 0,5 мл 1%-ного раствора нитрата или хлорида кобальта в 96° спирте и 4 капли 10%-ного спиртового раствора аммиака (1 мл раствора аммиака и 9 мл 95° спирта). При этом смесь окрашивается в грязно-синий или грязно-фиолетовый цвет (люминал).
9. Обрабатывают 0,3 г растертой таблетки 5 мл спирта, взбалтывая в течение 5 минут, затем фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха. Остаток промывают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, а затем 2 мл воды. Промытый остаток переносят в пробирку и кипятят в течение 3 минут с 5 мл разведенной соляной кислоты. По охлаждении жидкость фильтруют и к фильтрату добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора бихромата калия. ЖИДК0СТЬ окрашивается в рубиново-красный цвет {фенацетин).
10. Одну растертую таблетку обрабатывают 10 мл воды, взбалтывая в течение 5 минут, и затем отфильтровывают. Фильтрат должен иметь желтоватый оттенок и после выпаривания оставлять остаток буровато-желтого цвета (экстракт красавки).
Количественное определение
1. Определение пирамидона. Одну растертую таблетку обрабатывают 30-40 мл воды в колбе на 50 мл, взбалтывая в течение 10 минут. Затем жидкость доводят до метки водой, взбалтывают и фильтруют. К 25 мл фильтрата добавляют 3 капли раствора метило^
вого оранжевого и 1 каплю 0,1%-ного раствора метиленовой сини и смесь титруют до перехода зеленого цвета в розово-зеленовато-фиолетовый 0,1 н. раствором соляной кислоты.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г пирамидона.
2. Определение смеси люминала, теофиллина и хлоргидрата эфедрина.
Точную навеску одной растертой таблетки обрабатывают 95° спиртом 3-4 раза по 5-10 мл, взбалтывая каждый раз по 5 минут. Извлечения фильтруют через один и тот же складчатый фильтр 6-8 см в диаметре, предварительно смоченный спиртом. К фильтрату прибавляют 20 капель раствора тимолфталеина и жидкость титруют 0,1 н. спиртовым раствором едкого натра до появления зеленовато-голубого цвета.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0206 г смеси, состоящей из 0,05 г теофиллина, 0,02 г люминала и 0,02 г хлор-гидрата эфедрина, которых должно быть в таблетке в пределах 0,08-0,10 г.
3. Определение фенацетина. Оттитрованную жидкость на водяной бане выпаривают досуха. Остаток обрабатывают 10 мл насыщенной фенацетином воды в течение 10-15 минут при частом помешивании осадка палочкой. Нерастворившийся осадок количественно переносят на фильтр, предварительно смоченный насыщенной фенацетином водой и высушенный до постоянного веса. Осадок из колбы переносят на фильтр при помощи насыщенной фенацетином воды 5-б раз по 5 мл. Осадок на фильтре сушат при 100° до постоянного веса. Фенацетина в таблетке должно содержаться в пределах 0,19- 0,21 г.
4. Тальк. Точную навеску одной таблетки озоляют в тигле до постоянного веса. Остатка должно быть не более 1,5%.
25.06.2015