2. Kalii jodati 6,0 Coffeini natr.-benz. 1,0 Aquae destillatae 200,0
Качественные реакции
Смешивают 4-5 капель микстуры с 2-3 мл воды и прибавляют сильно разведенный раствор хлорида железа. Появляется буроватая муть, указывающая на наличие бензоата натрия.(из кофеин-бензоата натрия) 1. Затем к смеси прибавляют 1 мл хлороформа, подкисляют несколькими каплями серной кислоты, прибавляют еще 2-3 капли крепкого раствора хлорида железа и взбалтывают: хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет (йод-ион). Подщелачивают 1-2 мл микстуры раствором едкого натра и извлекают 3 мл хлороформа; хлороформ сливают на часовое стекло и выпаривают на водяной бане досуха. В остатке мурексидной пробой доказывают кофеин.
Катионы натрий и калий устанавливают обычными реакциями.
Количественное определение
Из 25 г микстуры в делительной воронке извлекают кофеин или же 25 г микстуры вливают в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и в 20 мл этого разведения йодометрически определяют кофеин. 5 г микстуры в мерной колбе на 50 мл доводят водой до метки. 25 мл этого разведения (или 10 мл ранее приготовленного разбавления) в склянке с притертой пробкой подкисляют азотной кислотой, прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и сильно взбалтывают. Затем прибавляют 25 мл эфира и 1-2 мл насыщенного раствора железо-аммониевых квасцов и при сильном взбалтывании титруют избыток серебра 0,1 н. раствором роданида аммония.
25.06.2015