2. Nairii salicylici Urotropini аа 3,0 Aquae destillatae 120,0

 

 

Качественные реакции

Реакции на уротропин и салицилат натрия - см. в соответствующих статьях.

Количественное определение

К точной навеске (около 30 г) микстуры в делительной воронке прибавляют отмеренный объем (заведомый избыток) 0,5 н. раствора серной кислоты, этиловый эфир для извлечения салициловой кислоты и взбалтывают. Нижний слой (кислую водную жидкость А) выпускают в другую делительную воронку, а в первую делительную воронку прибавляют 5-10 мл воды и взбалтывают для извлечения титрованной кислоты и следов уротропина (жидкость Б). После разделения слоев и отстаивания водную жидкость Б прибавляют

К кислой водной жидкости А. Промывания эфирной жидкости водой повторяются еще 2-3 раза. Соединенные водные жидкости А и Б обрабатывают еще 1-2 раза 10-15 мл эфира, эфирные извлечения переливают в колбочку, эфир отгоняют, остаток (салициловую кислоту) растворяют в 10 мл спирта и титруют 0,5 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,08 г салицилата натрия. Кислую водную жидкость переливают количественно в объемистую фарфоровую чашку, нагревают на теплой водяной бане для удаления растворенного в ней эфира, а затем выпаривают на кипящей водяной бане до исчезновения запаха формальдегида. Остаток растворяют в воде и избыток серной кислоты титруют 0,5 н. раствором едкого натра при индикаторе метиловом красном. Содержание уротропина в навеске вычисляют по формуле:

х = {а - Ь)- 0,01752 г,

где а - количество 0,5 н. серной кислоты, в миллилитрах, b - количество 0,5 н. раствора едкого натра, в миллилитрах, пошедшее на титрование салициловой кислоты и избытка серной кислоты вместе. Уротропин можно также прямо титровать в присутствии индикатора диметилового желтого 0,5 н. соляной кислотой. Особенно это применимо в присутствии салицилатов и бензоатов. При анализе сложных и окрашенных микстур иногда выгодно вести определение уротропина по количеству аммиака. Для этого после выпаривания навески микстуры с разведенной серной кислотой до полного удаления запаха формальдегида остаток растворяют в воде, переливают в круглодонную колбу, добавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют аммиак, улавливая последний титрованной кислотой и  определяя  затем  ее  избыток.

25.06.2015