2. Sol. Natrii bicarbonici 4,0-200,0 Natrii benzoici 4,0 Coffeini natr.-benz. 1,5

 

 

Качественные реакции

1.  К 2-3 мл микстуры прибавляют немного разведенной соляной кислоты. Выделение углекислоты доказывает наличие карбоната-иона. К подкисленной жидкости в делительной воронке прибавляют несколько миллилитров эфира. Эфирный слой после взбалтывания отделяют, фильтруя его на часовое стекло, и растворитель выпаривают. К остатку прибавляют избыток раствора аммиака и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в воде и добавляют

1  каплю раствора хлорида железа (разведенного). Фиолетовое окрашивание при одновременном выпадении осадка говорит о наличии бензойной   и   салициловой   кислот.

2.  Взбалтывают 1-2 мл раствора с 2-3 мл хлороформа и фильтруют на часовое стекло. После выпаривания хлороформа остаток дает мурексидную пробу на  кофеин.

Количественное определение

1-й вариант. К 5 г микстуры прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и при нагревании титруют 0,5 н. соляной кислотой из полу микробюретки до обесцвечивания, стойкого при кипячении. Расход 0,5 н. кислоты, в миллилитрах, помноженный на 0,042, указывает на количество бикарбоната натрия, в граммах (в 5 г микстуры). После этого жидкость охлаждают, переливают количественно в склянку с притертой пробкой и прибавляют 25 мл эфира,   I-

2  капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании продолжают титровать 0,5 н. соляной кислотой до изменения цвета водной жидкости. Количество кислоты, в миллилитрах, израс-

ходованное при этом титровании, соответствует суммарному содержанию бензоата натрия (из бензоата натрия и кофеин-бензоата натрия).

Для определения кофеин-бензоата натрия 10 г микстуры переливают в делительную воронку и кофеин определяют либо извлечением (стр. 362), либо после выпаривания 10 г микстуры до 2--3 мл йодометрически (стр. 360). По количеству кофеина рассчитывают соответствующее количество бензоата натрия (из кофеин-бензоата натрия); разность падает на бензоат натрия. Вместо определения бензойной кислоты непосредственным вытеснением можно также определять сжиганием по иону натрия (вычесть количество натрия приходящееся  на  бикарбонат).

25.06.2015