3. Extracti Serpylli 10,0 Kalii bromati 1,0 Spiritus vini 5,0 Sirupi simpl. ad 100,0

 

 

Качественные реакции

1. Смешивают 10 г микстуры в колбе с 5 мл воды; отгоняют 10 мл жидкости. К 5 мл отгона прибавляют несколько капель 0,1 н. раствора йода и раствора едкого натра до светло-желтого окрашивания, погружают пробирку в теплую водяную баню. Жидкость мутнеет и  появляется  запах  йодоформа  (этиловый  спирт).

2.  Смешивают в пробирке 3-5 капель микстуры с 2 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, 1 мл хлороформа и несколько капель 5%-ного раствора перманганата калия. При взбалтывании хлороформ окрашивается в желтый цвет (бром-ион).

3.  Смешивают с 3-4 мл воды 5-6 капель микстуры, прибавляют 1 мл раствора нитрата кобальта и 2 мл раствора едкого натра. Появляется  фиолетовое окрашивание (сахар).

4.  Смешивают 3-4 капли микстуры с 2 мл воды и прибавляют винной кислоты. Выпадает кристаллический осадок, растворимый в  минеральных   кислотах   и   щелочах   (ион-калия).

Количественное определение

Определение бромида калия. 1. К. 10 г микстуры (точная навеска) в склянке с притертой пробкой прибавляют воды, 10 мл разведенной азотной кислоты и 15 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Взбалтывают и обесцвечивают смесь 0,5%-ным раствором перманганата калия. После этого прибавляют 3 мл железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует  0,0119 г  бромида калия.

2. Потенциометрический метод. 10 г микстуры смешивают с 10 мл

воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра. Цепь: Ag (испытуемый раствор) -0,1 н. AgNOg/Ag  или другой полуэлемент, например   насыщенный  каломельный  электрод  при  агаровом  мостике с нитратом калия. Скачок резкий в точке эквивалентности.

25.06.2015