3. Inf. r. Ipecacuanhae 0,5-200,0 Elixiris pectoralis Natrii benzoic! aa 4,0 Coffeini natr.-benz. 0,

 

 

Качественные реакции

Подкисляют 3-5 мл микстуры серной кислотой и извлекают в делительной воронке эфиром. Эфирный слой отфильтровывают на часовое стекло и эфир выпаривают. Остаток дает реакции бензойной кислоты. Водную жидкость подщелачивают едким натром и извлекают хлороформом. Хлороформный слой отфильтровывают на часовое стекло и выпаривают досуха. Остаток дает мурексидную пробу   (кофеин).

Количественное определение

1. В делительной воронке 25 г микстуры подщелачивают 2 мл раствора едкого натра и повторно извлекают кофеин хлороформом. Полученное по весу количество безводного кофеина, помноженное на 2,63, дает количество кофеин-бензоата натрия в 25 г микстуры.

После этого к водной жидкости прибавляют серной кислоты в избытке и извлекают бензойную кислоту эфиром (3 раза по 20 мл; проба на полноту извлечения). Соединенные эфирные извлечения переливают вновь в делительную воронку и промывают 5 мл воды. После этого эфирный раствор кислот фильтруют в коническую колбу, промывают фильтр небольшим количеством эфира и эфир отгоняют через холодильник (на водяной бане, без огня). Остаток растворяют в 25 мл спирта и титруют при индикаторе фенолфталеине 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,0153 г бензоата натрия или 0,0144 г безводного препарата.

Количество бензоата натрия получают также из разности между общим количеством (результат титрования) и приходящимся на кофеин-бензоат натрия, согласно найденному количеству кофеина (стр. 362), и по иону натрия после выпаривания и озоления, как это описано   в   статье   Бензоат-ион.

2. При извлечении бензойной кислоты вместо отгонки эфира можно также эфирный раствор в склянке с притертой пробкой после прибавления 25-30 мл воды титровать 0,1 н. раствором едкого натра   при   индикаторе   фенолфталеине.

25.06.2015