3. Theobromini 0,15 Papaverine hydrochlor. 0,02 VibazoU 0,02

 

 

Качественные реакции

К 0,02 г порошка в фарфоровой чашке добавляют 10 капель пергидрола и 8 капель разведенной соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха, к остатку прибавляют 1-2 капли 25%-ного раствора аммиака. Появляется вишнево-красное окрашивание (теобромин).

Смачивают 0,3-0,4 г порошка 5 каплями 25% раствора аммиака в колбе на 50 мл, добавляют 10 мл эфира, взбалтывают в течение 3-4 минут, после чего фильтруют через сухой фильтр в фарфоровую чашку, эфир выпаривают на водяной бане. К остатку в чашке добавляют 1 мл формалина и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 минуты, затем охлаждают и добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты. Появляется вишнево-красное окрашивание (папаверин).

Смачивают 0,3-0,4 г порошка 2-3 мл 0,1 н. раствора едкого натра и взбалтывают с 10 мл эфира в делительной воронке в течение 2-3 минут. Эфирную вытяжку фильтруют в коническую колбу через прокаленный сульфат натрия. Эфир выпаривают досуха. Остаток растворяют, прибавляя по каплям 0,02 н. раствор соляной кислоты с выносом капли на бумагу, пропитанную раствором метилового оранжевого до кислой реакции. Затем добавляют 1,5-2 мл 0,02 н. раствора едкого натра и снова извлекают эфиром в делительной воронке. Перелив в колбу, удаляют эфир, а остаток растворяют в 2 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, переливают в пробирку, прибавляют 5 капель 0,1 н. раствора йода. При стоянии (через 15-20 минут) выпадают блестящие кристаллы, которые наблюдают в отраженном свете (дибазол).

Количественное определение

Определение теобромина. Около 0,8 г (точная навеска) порошка растворяют в мерной колбе на 200 мл в смеси из 50 мл теплой воды (температура 40-45°) и 4 мл 1 н. раствора щелочи, хорошо перемешивают, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, причем первые 20 мл фильтрата отбрасывают. К 100 мл фильтрата в колбе на 250 мл прибавляют 1,5 мл раствора фенолового красного и около 2 мл 1 н. раствора серной кислоты до окрашивания раствора в желтый цвет. Затем добавляют 0,1 н. раствора едкого натра до изменения окраски и снова 0,1 н. раствора серной кислоты до лимонно-желтого окрашивания. К нейтрализованному раствору прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и титруют до ясно-фиолетового окрашивания 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,01802 г теобромина.

Определение хлоргидрата папаверина и дибазола. К 0,3 г (точная навеска) порошка в делительной воронке добавляют 25 мл теплой (температура 40-45°) воды, перемешивают до растворения основной массы, затем добавляют 0,5 мл 25%-ного раствора аммиака, 3-4 г хлорида натрия и 10 мл хлороформа, взбалтывают в течение 5 минут, после чего отделяют хлороформный слой во вторую воронку, водный раствор также экстрагируют еще хлороформом (2 раза по 10 mi), соединяя все хлороформные извлечения вместе. Затем хлороформный раствор промывают 25 мл воды до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину. Из хлороформного раствора в колбе на 100 мл отгоняют хлороформ. К остатку в колбе приливают 20 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты, после растворения осадка избыток кислоты оттитровывают 0,02 н. раствором едкого натра в присутствии 1 капли раствора метилового оранжевого. 1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,006 21 г суммы хлоргидрата папаверина и дибазола.

25.06.2015