1. Ferri lactici 4,0 Acidi arsenicosi 0,03 Extr. Liquintiae q. s. ut fiant pilulae N 30

 

 

Качественные реакции на железо и лактат-ион - см. соответствующие статьи.

Количественное определение

Определение мышьяковистого ангидрида. При количественном определении одновременно мышьяк отождествляется качественно.

После разрушения органических веществ в навеске полученную мышьяковую кислоту восстанавливают фосфорноватистой кислотой до элементарного мышьяка, который окисляют титрованным раствором йода, избыток его определяют титрованным раствором мышьяковистой кислоты в бикарбонатном растворе. Избыток же мышьяковистой  кислоты оттитровывают раствором  йода:

538_01

 

К одной пилюле, содержащей около 0,001 г мышьяковистого ангидрида, в колбе Кьельдаля прибавляют 2-3 мл воды и смесь оставляют при частом помешивании на 24 часа. Затем прибавляют 20 мл серной кислоты (удельный вес 1,84) и 5 мл пергидрола.

После прекращения выделения пузырьков газа смесь нагревают на малом пламени спиртовой горелки до сильного потемнения, дают остыть и прибавляют еще 5 мл пергидрола, вновь нагревают до потемнения просветлевшей вначале от перекиси водорода жидкости Эту операцию повторяют, пока смесь при нагревании не будет оставаться бесцветной. Бесцветную жидкость по охлаждении количественно переливают в коническую колбу, разбавляют водой до 70-80 мл, прибавляют 30-40 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19), 5 г гипофосфита натрия и нагревают на кипящей водяной бане в продолжение ³/₄ часа до полного выделения элементарного мышьяка. По охлаждении жидкость отфильтровывают и осадок собирают на стеклянном пористом фильтре (пористость №4). Осадок элементарного мышьяка промывают 2%-ным раствором гипофосфита натрия в разведенной кислоте, а затем 5%-ным раствором хлорида аммония. Фильтр с осадком переносят в широкогорлую банку с притертой пробкой, куда тотчас же прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора йода. После полного растворения мышьяка жидкость разбавляют водой и прибавляют 2 г бикарбоната натрия, а после растворения последнего 10 мл 0,01 н. раствора мышьяковистого ангидрида, избыток которого оттитровывают при индикаторе - крахмальном клейстере 0,01 н. раствором йода, 1 мл которого соответствует 0,000 198 г мышьяковистой  кислоты.

Содержание мышьяковистого ангидрида вычисляют по формуле:

[(а + б)- в] -0,000 198,

где а - количество раствора йода, прибавленного для растворения свободного мышьяка, в миллилитрах, б - количество раствора йода, в миллилитрах, затраченного на обратное титрование 0,01 н. раствора мышьяковистого ангидрида ив - количество 0,01 н. раствора   мышьяковистого   ангидрида, в   миллилитрах.

Определение лактата железа. К навеске измельченных пилюль (2-3 штуки) в колбе прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты (удельный вес 1,19), нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение в продолжение некоторого времени до получения неболь-

шого объема (около 5 мл). Затем в колбу прибавляют еще 15 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19) и вновь кипятят до получения приблизительно 5 мл остатка. Эту операцию повторяют еще раз, к остатку добавляют 15 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и кипятят в продолжение 15 минут на асбестовой сетке. По охлаждении раствор разбавляют водой, фильтруют в склянку с притертой пробкой, колбу и фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют по каплям 0,5%-ный раствор перманганата калия до появления медленно исчезающего розового окрашивания. Затем в склянку прибавляют 2 г йодида калия и выделившийся йод титруют при индикаторе крахмальном клейстере 0,1 н. раствором тиосульфата натрия,  1 мл которого соответствует 0,0288 г лактата железа.

25.06.2015