2. Tabulettae Blaudi cum Acido arsenicoso

 

 

Качественные реакции Реакции на железо и мышьяк -см. стр. ПО и 125.

Количественное определение

1-й  вариант.  См.  пример   1.

2-й вариант. Количественное определение мышьяковистого ангидрида (Е. И. Полыковский). Мышьяковистый ангидрид концентрированной соляной кислотой переводят в треххлористый мышьяк, который перегоняют в приемник с соляной кислотой. В   перегоне  мышьяк определяют  йодометрически:

539_01

 

две таолетки растирают в фарфоровой ступке и смешивают с 0,8 г железного купороса и 0,1 г бромида калия. Смесь количественно переносят через воронку в специально сконструированную перегонную колбу (рис. 76), в которую прибавляют 25 мл соляной кислоты (удельный вес 1,19). Колбу закрывают хорошо притертой пробкой, предварительно смазанной вазелином. Приемником служит градуированный цилиндр в 50 мл, содержащий 5 мл разведенной соляной кислоты, в которую погружают оттянутый конец боковой трубки. Для охлаждения цилиндр помещают в стакан, наполненный холодной водой. Нагревание ведут осторожно и равномерно во избежание перегрева; если пользоваться спиртовой горелкой, то следует отрегулировать умеренное пламя, обеспечивающее равномерное кипение и спокойную перегонку. Сначала выделяются и отгоняются пары хлористого водорода и треххло-ристого мышьяка, и, когда в боковой трубке появляются капли жидкости, шарик становится горячим, после чего продолжают от-

гонку до получения 20 мл жидкости в цилиндре. Во время перегонки следят, чтобы оттянутый конец трубки был опущен в жидкость не более, чем на 2-3 см. Когда объем перегона достигнет 10 мл, трубку приподнимают так, чтобы конец ее находился над жидкостью.

Полученный отгон обычно бывает загрязнен летучими продуктами распада, вследствие чего его подвергают повторной перегонке. В колбу, очищенную от остатков первоначально перегоняющейся жидкости, переливают отогнанную жидкость, добавляют 0,3 г железного купороса, 0,05 г бромида калия и крепкой соляной кислоты до получения 30 мл жидкости; повторяют перегонку при тех же условиях до получения 20 мл перегона. Бесцветный отгон переливают в колбу емкостью 100 мл и нейтрализуют при индикаторе метиловом красном 15-20%-ным раствором щелочи до слабощелочной реакции, а затем вновь подкисляют до слабокислой реакции; полученный раствор охлаждают до 10°, прибавляют 2 г бикарбоната натрия, 10 капель раствора крахмала и титруют до посинения 0,01 н. раствором йода, 1 мл которого соответствует 0,000 945 г  мышьяковистого ангидрида.

541_01

 

25.06.2015