2. Tipheni 0,02 (таблетки)

 

 

Качественные реакции

Встряхивают 5 таблеток в делительной воронке с 10 мл воды до их распадения, приливают 10 мл хлороформа и снова встряхивают в течение 5-4 минут. Хлороформный раствор фильтруют через воронку с ватой в пробирку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 мл воды, взбалтывают в течение 2-3 минут и фильтруют в другую пробирку. К фильтрату прибавляют 5 мл 3%-ного раствора хлорида железа, энергично встряхивают в течение 2-3 минут. Выпадают белые блестящие игольчатые кристаллы (третичный   азот   диэтиламиноэтилмеркаптана).

В пробирке взбалтывают с 5 мл спирта 1 г растертых в порошок таблеток и фильтруют. Спирт удаляют досуха на водяной бане. К остатку прибавляют 2 мл воды, 1 мл азотной кислоты (удельный вес 1,4) и осторожно кипятят в течение 5 минут. После охлаждения жидкость отфильтровывают и к прозрачному фильтрату прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 2 мл раствора хлорида бария.   Выпадает  осадок   белого   цвета.

К 0,5 г растертых в порошок таблеток в пробирке прибавляют 3 мл воды и, при периодическом встряхивании, нагревают на горячей водяной бане в течение 2-3 минут. К охлажденному раствору прибавляют 1 мл 20%-ного раствора азотной кислоты, хорошо встряхивают в течение 5 минут и фильтруют. К прозрачному фильтрату прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Выпадает белый творожистый осадок. Жидкость декантируют и осадок промывают водой (2 раза по 2-3 мл), удаляя промывную воду также декантацией. Осадок после промывания водой полностью растворяется в растворе аммиака.

Количественное определение

1.  К 1,2 г (точная навеска) растертых в порошок таблеток в конической колбе емкостью 50 мл прибавляют 30 мл перегнанной воды, 1 мл раствора фенолфталеина и титруют из микро- или полу-микробюретки до появления розового окрашивания 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,036 40 г тифена.

2. Потенциометрический и визуальный метод определения тифена с применением неводных растворителей (Я- М. Перельман, К- И. Ев-стратова, Апт. дело, I960, 5).

Точная навеска препарата (0,02-0J г) растворяется в 18 мл безводной уксусной кислоты, прибавляется 5 мл 1,5%-ного раствора ацетата ртути в безводной уксусной кислоте и 2 мл уксусного ангидрида. Титрующим агентом служит 0,05 н. или 0,1 н. раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Эквивалентная точка при потенциометрическом титровании определяется по максимуму

д^г   (по   вторым   разностям),   при   визуальном - по   изменению

цвета   индикатора - кристаллического   фиолетового.

При наличии стеарата кальция в таблетках методика несколько видоизменяется, поскольку ион кальция также титруется хлорной кислотой (см. стр. 547).

Аналогичная методика применена авторами к спазмолитину, промедолу,   димедролу,   дибазолу,   бензацину.

25.06.2015