СЛОЖНОЭФИРНАЯ ГРУППИРОВКА

 

 

552_02

 

Сложные эфиры обычно определяют омылением с избытком щелочи   и.  последующим  титрованием   избытка   щелочи   кислотой,

Таким образом, определяется число омыления сложного эфира и по данной константе  судят о  чистоте препарата:

553_01

 

Если испытуемое вещество лишено свободных кислот, то число омыления  равно эфирному числу,  т.  е.  количеству миллиграмм" едкого кали, необходимого для омыления 1 г вещества.

Приводим определение степени чистоты бензонафтола по числу омыления.

Потребные реактивы: I) 0,5 н. раствор едкого натра или кали, 2) 0,5 н. раствор соляной кислоты и 3) 1%-ный спиртовый раствор фенолфталеина.

Точную навеску бензонафтола (0,2-0,25 г) в сухой конической колбе емкостью в 200 мл растворяют в 10 мл 95° спирта при легком подогревании (помещая в теплую воду), добавляют 25 мл 0,5 н. раствора едкого кали. Колбу соединяют с обратным холодильником, защищенным трубкой с натронной известью, и нагревают на медной сетке в течение 30 минут, считая с момента закипания жидкости. Затем еще теплой титруют 0,5 н. соляной кислотой до полного обесцвечивания жидкости (индикатор - фенолфталеин), одновременно   ставится   слепой   опыт.   Рассчитывают   по   формуле:

553_04

 

где А - количество 0,5 н. соляной кислоты в миллилитрах, израсходованной при слепом опыте; Б - то же при основном опыте; F - коэффициент поправки 0,5 н. соляной кислоты; 28,05 - грамм-эквивалент едкого кали, деленный на 2, и Я - навеска препарата в   граммах.

Для  перечисления  на  искомое вещество  определением числа омыления расчет ведут по формуле:

 

где Э - грамм-эквивалент   искомого препарата, деленный на 2, а остальные обозначения те же, что и в первой формуле.

Пример. Взято для анализа 0,3528 г бензонафтола. Омыление проводилось 50 мл 0,5 н. раствора щелочи. На обратное титрование избытка щелочи израсходовано 20,84 мл 0,5 н. соляной кислоты с F = 0,984; при слепом опыте израсходовано 49,5 мл той же кислоты:

 

Теоретическое число омыления бензонафтола рассчитывают по реакции омыления:

 

(содержание  же бензонафтола  в препарате составляет,  следовательно, 99,3%.

25.06.2015