4. Салицилата натрия 4,0 Пирамидона 4,0 Кофеин-бензоата натрия 1,0 Воды до 200,0

 

 

Качественные реакции на салицилат-ион- см. стр. 234; на пирамидон- см. стр. 287; на кофеин - см. стр. 359.

Встряхивают 0,5 мл раствора с 1-2 мл хлороформа и пипеткой переносят хлороформный слой на чистое стекло. По испарении хлороформа проводят мурексидную реакцию (стр. 359).

Количественное определение

Определяют сумму щелочно-реагирующих агентов 0,1 н. соляной кислотой в присутствии эфира. Отделенный эфирный слой в присутствии воды титруют раствором щелочи при индикаторе фенолфталеине, чем устанавливают салициловую кислоту и бензойную кислоту из кофеин-бензоата натрия. Разность между первым и вторым титрованием пересчитывают на пирамидон.

К I мл микстуры в полумикроделительной воронке прибавляют 2 мл воды, 2-3 мл эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты.   Теоретически   контрольный   показатель  равен:

 

Эфирный слой отделяют; водный слой промывают 2 мл эфира, которые присоединяют к основному эфирному раствору. Последний переносят в пробирку, прибавляют 2 мл воды и при индикаторе фенолфталеине титруют 0,1 н. раствором щелочи смесь салициловой и бензойной кислот:

 

Разность между расходом титрованного раствора, в миллилитрах, при первом и втором титрованиях пересчитывают на пирамидон; 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г пирамидона.

25.06.2015