РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ МЫШЬЯКА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ

Очень часто мышьяк является весьма нежелательной при­месью в лекарственных препаратах. Он может попасть в ле­карства из материала аппаратуры, используемой в производ­стве препарата, или вместе с исходным сырьем, растворителя­ми и т. д.

Вследствие особой ядовитости мышьяка и часто недопусти­мости его примесей в лекарственных препаратах применяют спе­циальные чувствительные реакции для обнаружения незначи­тельных количеств мышьяка в лекарственных препаратах, не­зависимо от его степени окиелейности.

Из существующих реакций открытия примеси мышьяка в лекарственных препаратах наибольшее применение в фармацев­тическом анализе находят реакции Гутцайта, Буго и Тиле. Эти реакции являются фармакопейными. В основе этих реакций ле­жит способность мышьяка восстанавливаться из его соединений либо до свободного мышьяка, выпадающего в виде аморфного осадка бурого цвета (реакция Буго и Тиле), либо до арсено-водорода, который обнаруживается по образованию комплекс­ных соединений с раствором нитрата серебра или дихлорида ртути, имеющих характерный цвет (реакция Гутцайта).

Реакция Гутцайта. В пробирку помещают лекарст­венное вещество, в котором предполагается примесь мышьяка, добавляют металлический цинк и разведенную минеральную кислоту. Выделяющийся при этом водород восстанавливает мышьяк до арсеноводорода AsH₃. Пробирка, где происходит реакция, покрывается фильтровальной бумагой, смоченной рас­твором нитрата серебра.

Образующийся арсеноводород взаимодействует с нитратом серебра с образованием комплексного соединения, которое на бумаге образует желтое пятно. Под влиянием влаги комплекс разлагается с выделением свободного серебра, которое вызы­вает потемнение фильтровальной бумаги.

Однако реакция Гутцайта имеет ряд ограничений. Она не может быть применена к лекарственным веществам, где поми­мо примеси мышьяка предполагаются примеси сурьмы, фосфо­ра, солей ртути и серебра, так как в этих условиях они также восстанавливаются и будут маскировать открытие мышьяка.

Кроме того, раствор нитрата серебра мало устойчив по от­ношению к свету, влаге. Все это привело к необходимости ви­доизменения реакции Гутцайта, направленного на замену нит­рата серебра другими фиксаторами.

ГФ X рекомендует видоизмененный Ф. Флюкигером, П. Ле-маном, В. А. Скворцовым вариант реакции Гутцайта, по кото­рому фильтровальная бумага пропитывается спиртовым рас­твором дихлорида ртути, которая, вступая в реакцию с арсе-новодородом, образует комплекс состава: As(HgCl)3-Hg₂Cl₂, окрашивающий фильтровальную бумагу в оранжево-красный цвет.

Метод получения окраски на бумаге, пропитанной раство­ром дихлорида ртути, считается более чувствительным и дает возможность открывать тысячные доли миллиграмм мышьяка.

Реакция Буго и Тиле. Сущность этой реакции за­ключается в том, что под влиянием гипофосфита натрия в кис­лой среде при нагревании соединения мышьяка восстанавлива­ются до элементарного мышьяка и дают в зависимости от кон­центрации мышьяка бурый осадок или темно-бурое окрашива­ние жидкости.

Эта реакция, хотя и менее чувствительна, чем предыдущая (предельная чувствительность реакции 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакционной смеси), но имеет то преимущество, что может при­меняться для испытания на мышьяк в присутствии соединений сурьмы, фосфора, свинца, сульфидов, не восстанавливающихся фосфорноватистой кислотой.

27.06.2015