ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ
1. Барбитуровая кислота (раствор в пиридине). В колбу вносят 3 г бар¬битуровой кислоты, прибавляют 15 мл свежеперегнанного пиридина и 3 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы хорошо взбалтывают, прибавляют воду до 50 мл и фильтруют. Этот реактив должен быть свежеприготовленным.
2. Баритовая вода. 5 г гидроксида бария взбалтывают со 100 мл свеже-прокипяченной, а затем охлажденной дистиллированной воды. Этот раствор должен быть свежеприготовленным.
3. Бромная вода. Этот реактив представляет собой насыщенный раствор брома в воде. В склянку с притертой пробкой вносят 3 г брома и 100 мл воды. Смесь интенсивно взбалтывают и оставляют на несколько часов для разделения слоев жидкостей. Верхний прозрачный слой жидкости сливают в склянку из оранжевого стекла с притертой пробкой. Реактив сохраняют в защищенном от света месте.
4. Бумага иодкрахмальная. Небольшое количество рисового или картофельного крахмала тщательно перемешивают с небольшим количеством воды. Полученную суспензию малыми порциями вливают в кипящую воду, перемешивают стеклянной палочкой и продолжают кипятить до получения прозрачного раствора. К охлажденному раствору крахмала прибавляют немного чистого иодида калия. Этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают.
5. Бумага, пропитанная ацетатом свинца. К 5%-му раствору ацетата свинца прибавляют 5%-й раствор гидроксида натрия до растворения образующе¬гося осадка. В полученный раствор на 1-2 мин погружают полоски фильтровальной бумаги, которые затем высушивают на воздухе.
6. Бумага, пропитанная бензидином. Приготовляют раствор, содержащий 0,286 г ацетата меди в 100 мл воды (раствор А), и насыщенный раствор ацетата бензидина. К 47,5 мл насыщенного раствора ацетата бензидина прибавляют 52,5 мл воды (раствор Б). Затем смешивают равные объемы растворов А и Б. В этой жидкости смачивают полоски фильтровальной бумаги, которые высушивают на воздухе.
7. Бумага, пропитанная раствором бромида или хлорида ртути (II). Нарезанные кусочки фильтровальной бумаги пропитывают 5%-м спиртовым раствором бромида или хлорида ртути (II). Затем эту бумагу высушивают при комнатной температуре (в вытяжном шкафу) и сохраняют в склянке с притертой пробкой в темном прохладном месте. Бумагу можно применять в качестве реактива не более одного месяца со дня приготовления.
8. Вата, пропитанная раствором ацетата свинца. К 10 г основного ацетата свинца прибавляют 100 мл воды, а затем по каплям прибавляют уксусную кислоту до получения прозрачного или слегка опалесцирующего раствора. Этим раствором смачивают гигроскопическую вату, которую высушивают на воздухе. Высушенную вату сохраняют в склянке с притертой пробкой.
9. Гидроксостибиат калия (раствор). В 100 мл горячей воды растворяют 2,2 г гидроксостибиата калия. Полученный раствор кипятят в течение 2 мии, После охлаждения к раствору прибавляют 3,5 мл 6 н. раствора гидроксида калия. Жидкость оставляют на сутки, а затем фильтруют.
10. Гипохлорит натрия. Для приготовления гипохлорита натрия описано несколько способов:
а) в ступку вносят 20 г хлорной извести, прибавляют 100 мл холодной воды и хорошо смешивают, затем прибавляют 500 мл 5%-го раствора карбоната натрия. Жидкость хорошо перемешивают и оставляют на некоторое время. Прозрачную жидкость сливают с осадка и фильтруют.
б) через 5%-й раствор гидроксида натрия пропускают газообразный хлор до насыщения раствора этим газом.
11. Дииодокупрат калия (в растворе иода). В 3 мл воды растворяют 0,3 г сульфата меди, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 г иодида калия. Жидкость взбалтывают и прибавляют воду до 10 мл. Через сутки с осадка сливают жидкость и применяют ее в качестве реактива, представляющего собой смесь раствора иода и дииодокупрата калия (K[CuI,]).
12. Дитизон (раствор в хлороформе или в четыреххлористом углероде).
Дитизон (дифенилтиокарбазон) представляет собой кристаллы в виде тонких игл сине-черного цвета с фиолетовым оттенком. В воде он практически нерастворим. Легко растворяется в органических растворителях. В растворах дитизон проявляет способность к кетоенольной таутомерии.
Товарный дитизон может содержать примеси дифенилтиокарбадиазона (продукт окисления дитизона), дитизонатов некоторых металлов и других веществ. Окраска этих примесей мешает обнаружению ионов металлов с помощью дитизона. Поэтому перед приготовлением раствора дитизона его подвергают очистке.
В 150 мл хлороформа или четыреххлористого углерода растворяют 0,2 г дитизона и через 5-10 мин фильтруют. Фильтрат собирают в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 50 мл 3 н. раствора аммиака и взбалтывают. При этом водный слой, содержащий аммонийную соль дитизона, приобретает желтую или оранжевую окраску, а хлороформный слой, в котором содержится дифенилтиокарбадиазон,- коричневую или красно-бурую окраску. Затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу и взбалтывают ее с новыми порциями хлороформа до тех пор, пока водный слой не будет иметь неизменяющуюся желтую окраску. После этого отделяют водную фазу и к ней (при охлаждении льдом) прибавляют 2-3 г аскорбиновой кислоты и 4 н. раствор серной кислоты до рН = 3...4. Выделившийся при этом дитизон из водной фазы несколько раз экстрагируют хлороформом (по 15 мл). Экстракцию дитизона новыми порциями хлороформа проводят до тех пор, пока последняя хлороформная вытяжка не перестанет окрашиваться в зеленый цвет. После этого хлороформные вытяжки соединяют и доводят их хлороформом до 200 мл. Этот раствор, содержащий 0,1 % дитизона, имеет зеленую окраску. Его сохраняют в холодном месте в склянке из темного стекла. На по¬верхность хлороформного раствора дитизона наносят слой 0,2 н. раствора серной кислоты толщиной 0,5 см.
13. Дихромат калия (раствор). К 0,37 г дихромата калия прибавляют 15 мл воды. После растворения дихромата калия осторожно прибавляют 28 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают и прибавляют. воду до 65 мл.
14. Диэтилдитиокарбамат свинца (раствор в хлороформе). К 0,5 г ацетата свинца прибавляют воду до его растворения. К полученному раствору прибавляют 25 мл 10 %-го раствора нитрата калия. Смесь этих растворов переносят в делительную воронку и прибавляют 50 мл 1 %-го раствора диэтилдн-тиокарбамата аммония (или натрия). Содержимое делительной воронки несколько раз взбалтывают с новыми порциями хлороформа (по 50 мл) до тех пор, пока осадок не растворится и не перейдет полностью из водной фазы в хлороформный слой. Полученные при этом хлороформные вытяжки соединяют, доводят хлороформом до 250 мл, фильтруют и применяют в качестве реактива.
15. Диэтилдитиокарбамат серебра (раствор в пиридине). В 200 мл воды растворяют 3 г диэтилдитиокарбамата натрия. К этому раствору прибавляют 50 мл 7 %-го раствора нитрата серебра. Выпавший желтый осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Из этого осадка приготовляют 0,5 %-й раствор в пиридине. Полученный раствор годен к употреблению 10 сут. Его сохраняют в прохладном месте в склянке из темного стекла.
16. Иодид калия (раствор в серной кислоте и этиловом спирте). К 3 г иодида калия прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл этилового спирта (96°) и 8 мл воды.
17. Иодид меди (I) (суспензия). В 100 мл воды растворяют 21,2 г иодида калия. К этому раствору прибавляют 100 мл 16 %-го раствора сульфата меди (II). Образовавшийся осадок иодида меди (I) отстаивают, а затем осторожно сливают жидкость. Осадок несколько раз взбалтывают с водой, затем с 2 н. раствором сульфата натрия и снова с водой. Осадок, отмытый от иода, промывают насыщенным раствором сульфата натрия для коагуляции частичек этого осадка. Жидкость с осадка переносят на бумажный фильтр. Осадок иа фильтре промывают водой, а затем переносят в цилиндр, прибавляют 100 мл воды и взбалтывают. Полученную таким образом суспензию иодида меди (I) сохраняют в склянке из темного стекла.
18. Иод сублимированный. В фарфоровой ступке растирают 1 г иодида калия, 2 г оксида кальция и 6 г иода. Смесь переносят в тонкостенный стакан и помещают его на песочную баню. Стакан накрывают часовым стеклом, наливают на него небольшое количество воды, а затем нагревают. При этом иод возгоняется и оседает на охлажденном водой стекле в виде игольчатых кристаллов. Сублимированный иод хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазывать вазелином.
19. Иод дважды сублимированный. В фарфоровой ступке тщательно растирают 1 г иодида калия, 2 г оксида кальция и 6 г иода, очищенного путем однократной сублимации. Смесь переносят в тонкостенный стакан, помещают его на песочную баню и проводят сублимацию, как указано выше (см. иод сублимированный). Дважды сублимированный иод хранят в эксикаторе над хлоридом кальция. Шлиф эксикатора не следует смазывать вазелином.
20. Кобальтинитрит натрия (раствор). В 50 мл воды растворяют 23 г нитрита натрия. К этому раствору прибавляют 3 г нитрата кобальта (ШЬ 20 мл 5 н. раствора уксусной кислоты, а затем воду до 100 мл. Полученный раствор оставляют на сутки, затем фильтруют. Реактив используют свежеприготовленным.
21. Метиловый фиолетовый (раствор). В 400 мл воды растворяют 0,5 г метилового фиолетового, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, 12,1 г сульфата натрия и еще 5 мл концентрированной соляной кислоты, Жидкость оставляют на 8 ч, затем прибавляют 5 г активированного угля, хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой до 500 мл. Этот реактив пригоден к употреблению в течение двух месяцев после приготовления.
22. а-Нафтол (раствор). В 40 %-м этиловом спирте растворяют 0,05 г а-нафтола, а затем объем жидкости доводят тем же спиртом до 100 мл.
23. р-Нафтол (раствор). В 40 мл 10 %-го раствора гидроксида натрия растворяют 2 г р-нафтола и прибавляют воду до 100 мл. Этот раствор исполь¬зуют свежеприготовленным.
24. Нильский голубой (спиртовой раствор). Нильский голубой относится к красителям оксазинового ряда. Спиртовой 0,1 %-й раствор нильского голубого применяется в качестве индикатора, синяя окраска которого при рН= 10.I...11,1 переходит в красную. Близкий интервал перехода окраска имеет ализариновый желтый Р, желтая окраска которого при рН= 10,1...12,1 переходит в лиловую.
25. Нитрат висмута (раствор). К 0,43 г нитрата висмута прибавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и взбалтывают. К полученному раствору прибавляют воду до 150 мл.
26. Нитрат меди (аммиачный раствор). В небольшом объеме воды растворяют 1 г нитрата меди (I) и 4 г гидрохлорида гидроксиламииа, прибавляют 5 мл 20 %-го раствора аммиака. Жидкость взбалтывают до обесцвечивания, а затем прибавляют воду до 50 мл.
27. Пиридин свежеперегнанный. В товарном пиридине могут быть примеси. мешающие обнаружению и количественному определению ряда веществ с помощью этого реактива. Для очистки пиридина от примесей применяется несколько способов. Приводим один из них. Пиридин в течение суток настаивают с гранулами гидроксида калия. После этого пиридин сливают в высушенную колбу аппарата для перегонки жидкостей. В эту колбу прибавляют оксид бария и отгоняют пиридин на глицериновой бане. Отогнанный пиридин сохраняют в склянках с притертой пробкой.
Другие способы получения очищенного свежеперегнанного пиридина подробно описаны в ряде источников (см. например, А. Губен-Вейль. Методы органической химии: В 2-х т.-М.: Химия, 1967.-Т. 2. 1032 е.).
28. Пиридииродаиидный реактив. Этот реактив представляет собой смесь равных объемов 50 %-го водного раствора пиридина и 20 %-го водного раствора роданида аммония.
29. Реактив Бушарда. В 10-15 мл воды растворяют 2 г иодида калия. К полученному раствору прибавляют 1,27 г иода. После растворения иода прибавляют воду до 100 мл.
30. Реактив Вагиера. В 10-15 мл воды растворяют 2 г иодида калия.
К этому раствору прибавляют 1 г иода. После растворения иода прибавляют воду до 50 мл.
31. Реактив Грисса. Для получения этого реактива приготовляют 2 раствора: 1 %-й раствор сульфаииловой кислоты в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор А) и 0,1 %-й раствор а-нафтиламина в 30 %-м растворе уксусной кислоты (раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемы растворов А и Б. Реактив применяется для обнаружения нитритов.
32. Реактив Драгеидорфа. В 20 мл азотной кислоты (пл. 1,18) растворяют 8 г основного нитрата висмута. Полученный раствор вливают в раствор, содержащий 27,2 г иодида калия в 30 мл воды. Через несколько дней жид¬кость фильтруют и разбавляют водой до 100 мл.
33. Реактив Драгендорфа, модифицированный по Муиье. В 10 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 0,85 г основного нитрата висмута и прибавляют 40 мл воды. К этой жидкости прибавляют раствор, содержащий 8 г иодида калия в 20 мл воды. Перед употреблением берут 1 мл указанного раствора, прибавляют к нему 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды.
34. Реактив Зоннеишейиа. К раствору моногидрофосфата натрия прибавляют раствор молибдата аммония в азотной кислоте. Образовавшийся осадок отфильтровывают и растворяют в небольшом объеме раствора карбоната натрия. Раствор выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, а затем охлаждают. К остатку прибавляют десятикратное количество воды и азотную кислоту до растворения осадка.
35. Реактив Майера. К 1,35 г хлорида ртути (II) прибавляют 20 мл 25 %-го раствора иодида калия. После растворения хлорида ртути прибавляют воду до 100 мл.
36. Реактив Марки. К 1 мл концентрированной серной кислоты прибавляют каплю формалина и охлаждают. Этот реактив используют свежеприготовленным.
37. Реактив Маиделина. К 0,01 г ванадата аммония прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Реактив должен быть свежеприготовленным.
38. Реактив Марме. В горячем растворе, содержащем 10 г иодида калия в 30 мл воды, растворяют 5 г иодида кадмия. Полученный раствор смешивают с равным объемом насыщенного раствора иодида калия.
39. Реактив Миллона. Этот реактив представляет собой смесь нитратов одно- и двухвалентной ртути, которая содержит примесь азотистой кислоты. Описано несколько способов приготовления реактива Миллона:
а) 10 г нитрата ртути (I) растворяют в 8,5 мл концентрированной азотной кислоты. Полученный раствор разбавляют двойным объемом воды;
б) 10 г металлической ртути растворяют в 15 мл концентрированной азотной кислоты и прибавляют 30 мл воды. Прозрачный раствор сливают
и применяют в качестве реактива.
40. Реактив Несслера. В 50 мл воды растворяют 50 г иодида калия.
К этому раствору при постоянном перемешивании прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) (6 г хлорида ртути (II) в 100 мл воды) до появления устойчивого осадка иодида ртути. Затем прибавляют 200 мл 6 н. раствора гидроксида калия и воду до 500 мл. Реактив сохраняют в темном месте.
41. Реактив Триидлера. 4 г хлорида ртути (II) при нагревании растворяют в 85 мл воды, раствор охлаждают, прибавляют 12 мл 1 н. раствора соляной кислоты и 4 г нитрата железа (III). После растворения нитрата железа объем жидкости доводят водой до 100 мл.
42. Реактив Фелинга: а) 34,66 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в воде, подкисленной 2-3 каплями разбавленной серной кислоты, и прибавляют воду до 500 мл (раствор А). Затем к 173 г сегнетовой соли прибавляют 50 г гидроксида натрия и растворяют в 400 мл воды. Этот раствор доводят водой до 500 мл (раствор Б). Перед употреблением смешивают равные объемы растворов А и Б;
б) 7 г сульфата меди растворяют в 100 мл воды. К этому раствору прибавляют раствор, содержащий 14 г гидроксида натрия и 36 г сегнетовой соли в 100 мл воды.
43. Реактив Фолина - Чиокальто. К 100 г вольфрамата натрия прибавляют воду до растворения (раствор А). К 25 г молибдата натрия также прибавляют иоду до растворения (раствор Б). Растворы А и Б смешивают и прибавляют воду до 700 мл. Эту жидкость переносят в колбу вместимостью 1500 мл, в которую прибавляют 50 мл 85 %-го раствора фосфорной кислоты и 100 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой, снабженной обратным холодильником, а затем содержимое колбы беспрерывно кипятят в течение 10 ч. После указанного времени жидкость охлаждают, прибавляют 150 г сульфата лития, 50 мл джмиллированной воды и 3-5 капель брома. Жидкость в колбе кипятят без холодильника в течение 15 мин (для удаления избытка брома). После охлаждения жидкости ее переносят в колбу и добавляют воду до 1000 мл. Раствор хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат собирают в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив сохраняют в холодном месте. Он пригоден к употреблению в течение нескольких месяцев. Перед употреблением реактив разбавляют водой (1:3).
44. Реактив Форреста. Смешивают 25 мл 0,2 %-го раствора дихромата калия с 25 мл 30 %-го раствора серной кислоты, прибавляют 25 мл 20 %-го раствора хлорной кислоты НС104 и 25 мл 50 %-го раствора азотной кислоты.
45. Реактив ФПН. К 5 мл 5 %-го раствора хлорида железа (III) прибавляют 45 мл 20 %-го раствора хлорной кислоты и 50 мл 50 %-го раствора азотной кислоты.
46. Реактив Фреде. К растертому в порошок молибдату аммония (или натрия) прибавляют концентрированную серную кислоту. Смесь интенсивно взбалтывают. Полученный насыщенный раствор молибденовой кислоты в концентрированной серной кислоте сливают с осадка. Реактив используют свежеприготовленным. При стоянии реактив может изменять свою окраску.
47. Реактив Шейблера. К 20 мл 25 %-го раствора вольфрамата натрия прибавляют 10 мл 25 %-го раствора фосфорной кислоты и хорошо перемешивают.
48. Реактив Эрдмана. К 20 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 капель 15 %-й азотной кислоты и взбалтывают.
49. Роданид кобальта (раствор). Смешивают 1 г нитрата кобальта (II) и 4 г роданида калия. Смесь этих веществ растворяют в 20 мл воды.
50. Сернистая кислота (раствор). Сернистая кислота является малоустойчивой. Ее приготовляют непосредственно перед употреблением. С этой целью через холодную воду пропускают ток оксида серы (IV), который получают в специальном аппарате при взаимодействии серной кислоты с сульфитом натрия. Полученный раствор в 5-10 раз разбавляют водой и применяют в качестве реактива.
51. Соль Мора (раствор). К 0,1 г соли Мора прибавляют 0,5 мл 25 %-го раствора соляной кислоты, а затем воду до 100 мл. К 5 мл полученного раствора прибавляют 4 г хлорида аммония и воду до 100 мл.
52. Сульфаииловая кислота диазотироваииая. В мерную колбу вмести¬мостью 100 мл вносят 5 мл раствора сульфаииловой кислоты (4,5 г сульфаииловой кислоты и 45 мл концентрированной соляной кислоты в 500 мл воды). Колбу охлаждают льдом и прибавляют 2,5 мл 10 %-го раствора нитрита натрия. Смесь оставляют на льду на 5 мин, затем прибавляют еще 10 мл 10 %-го раствора нитрита натрия, взбалтывают, оставляют на льду в течение 5 мин и объем раствора доводят водой до метки.
53. Сульфат меди (раствор в аммиаке и пиридине). К 10 мл 3 %-го раствора сульфата меди по каплям прибавляют 25%-й раствор аммиака до полного растворения образующегося осадка. После этого прибавляют еще несколько капель 3 %-го раствора сульфата меди до получения нерастворимого осадка, к которому по каплям прибавляют свежеперегнанный пиридин до растворения осадка. К. полученному раствору еще прибавляют пиридин из расчета 5-8 капель на каждые 10 мл раствора.
54. Сульфат ртути (раствор). К 5 г оксида ртути прибавляют Ю мл концентрированной серной кислоты и 100 мл воды. После растворения оксида ртути объем жидкости доводят водой до 250 мл.
55. Тетрароданомеркуроат (II) аммония. Смешивают 5 г хлорида ртути (II) и 5 г роданида аммония. Полученную смесь растворяют в 60 мл воды.
56. Фуксинсернистая кислота (раствор): а) 0,2 г химически чистого основного фуксина растворяют в 120 мл горячей воды. После охлаждения раствора к нему прибавляют 6 г безводного сульфита натрия, растворенного в 20 мл воды, н 4 мл соляной кислоты (пл. 1,18). Затем жидкость доводят водой до 200 мл и фильтруют. Профильтрованную жидкость переносят в склянку из темного стекла с притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным или слабо-желтоватого цвета;
б) через 0,1 % раствор фуксина пропускают ток оксида серы (IV) до обесцвечивания жидкости.
57. Хлорид железа (III) (раствор, содержащий иодид калия). К 3 мл 10 %-го раствора хлорида железа (III) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 г иодида калия, а затем прибавляют воду до 10 мл. Через сутки реактив сливают с осадка и сохраняют в склянке из темного стекла.
58. Хлорид олова (II) (раствор). К 5,65 г хлорида олова (II) прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,18) и нагревают на водяной бане (80 °С) до растворения соли. Раствор охлаждают и прибавляют воду до 100 мл.
59. Хлорная вода. Реактив представляет собой насыщенный раствор хлора в воде. Хлорную воду получают пропусканием тока хлора через воду. Склянки наполняют хлорной водой почти доверху ц сохраняют в прохладном, защищенном от света месте.
60. Хлорцинкиод. Растворяют 2 г хлорида цинка в 10 мл воды (раствор А). В другой склянке растворяют 2,1 г иодида калия в 5 мл воды. В полученной жидкости растворяют 0,1 г дважды сублимированного иода (раствор Б). К раствору А прибавляют по каплям при перемешивании раствор Б. К смеси растворов А и Б прибавляют несколько кристаллов дважды сублимированного иода. Через сутки прозрачную жидкость переносят в склянку из оранжевого стекла.
61. Цинк «купрированный». Цинк, не содержащий мышьяка, хорошо промывают водой и высушивают на воздухе. Затем на несколько секунд (до по¬темнения) его опускают в 0,05 %-й раствор сульфата меди. После этого цинк промывают водой и высушивают на воздухе.
62. Цинк-уранилацетат (раствор). К 55 мл воды прибавляют 10 г ацетата уранила, 30 г ацетата цинка и 9 мл 6 н. раствора уксусной кислоты. Эту смесь нагревают до растворения реактива, а затем прибавляют воду до 100 мл. Через 24 часа полученный раствор фильтруют и применяют его в качестве реактива.
63. Аммиакат серебра (водно-ацетоновый раствор). 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды. К этому раствору прибавляют 5 мл концентрированного аммиака, а затем объем жидкости доводят ацетоном до 100 мл.
64. Аммиачная буферная смесь. Растворяют 10 г хлорида аммония в 50 мл 25 %-го раствора аммиака.
65. Бромид натрия (раствор, содержащий хлорид медн). К 4 г бромида натрия прибавляют 0,1 г хлорида меди и 5,9 мл воды.
66. Бромфеноловый синий (раствор, содержащий нитрат серебра). К 10 мл 0,5 %-го раствора бромфенолового синего в ацетоне прибавляют 90 мл 0,5 %-го раствора нитрата серебра в смеси воды и ацетона (1:3). Полученный раствор сохраняют в темном месте. Он пригоден к употреблению в течение 15 сут после приготовления.
67. Дитизонат этилмеркурхлорида (хлороформный раствор). В делительную воронку вносят 10 мл 0,05 %-го хлороформного раствора этилмеркурхлорида, прибавляют 20 мл ацетатной буферной смеси (рН-4,5), 10 мл воды и 1 мл 0,01 %-го хлороформного раствора дитизона. Смесь взбалтывают 2-3 мин, а затем отделяют хлороформный слой. Водную фазу в делительной воронке еще взбалтывают с новыми порциями 0,01 %-го хлороформного раствора дитизона (по 1 мл) до тех пор, пока последняя порция этого раствора не перестанет изменять окраску из зеленой в желтую. Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают досуха в струе холодного воздуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл хлороформа. Полученный раствор используют в качестве раствора «свидетеля» при хроматографическом определении гранозана.
68. Индикаторная смесь для обнаружения органических соединений фосфора. К 5 мл лошадиной сыворотки прибавляют 15 мл воды, 0,5 мл 0,1 и. раствора гидроксида натрия и 1,25 мл 0,6 %-го раствора бромтимолового синего в 0,1 н. растворе гидроксида натрия.
69. Иод (раствор в иодиде калия) 3 г иодида калия растворяют в 4 мл воды, прибавляют 0,25 г сублимированного иода. Смесь взбалтывают до растворения иода, а затем прибавляют воду до 100 мл.
70. Молибдат аммония (раствор). 5 г молибдата аммония растворяют в 100 мл воды, по каплям прибавляют концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока не растворится выделяющийся при этом белый осадок.
71. Пероксид водорода в смеси со щелочью. К 3 мл 0,5% го водного раствора гидроксида натрия прибавляют 2 мл 3 %-го раствора периоксида водорода.
72. Смесь сульфата меди, сульфита натрия и гидрокарбоната натрия (раствор). Приготовляют 10%-й раствор сульфата меди (II). 30%-й раствор сульфита натрия и 8 %-й раствор гидрокарбоната натрия. Затем смешивают 10 мл раствора сульфата меди (II), 20 мл раствора сульфита натрия и 15 мл раствора гидрокарбоната натрия.
73. Сульфид аммония (раствор). Через 60 мл 2 н. раствора гидроксида аммония в течение 15-20 мин пропускают сероводород. После этого прибавляют еще 40 мл 2 н. раствора гидроксида аммония.
74. Фосфатный буферный раствор (рН = 7,38). Для приготовления этого раствора применяют моногидрофосфат натрия и дигидрофосфат калия.
В одной колбе в литре дистиллированной воды растворяют 11,876 г моно-гидрофосфата натрия. В другой колбе в одном литре дистиллированной воды растворяют 9,078 г дигидрофосфата калия. В мерную колбу вместимостью 500 мл вносят 20 мл раствора моногидрофосфата натрия и 5 мл раствора дигидрофосфата калия, а затем прибавляют дистиллированную воду до метки.
29.06.2015