Схема дробного химико-токсикологического анализа минерализата на «металлические» яды
I. Исследование на Hg2+. 20 г печени и 20 г почек (раздельно) подвергают деструкции азотной и серной кислотами в присутствии этилового алкоголя. Hg2+ из деструктгта осаждают в виде Cu2(HgI4) стр. 342).
11. Исследование иа другие катионы, имеющие токсикологическое значение. 100 г печени или другого органа подвергают минерализации серной и азотной кислотами (стр. 281), удаляют окислы азота (стр. 286), разбавляют до
~180 мл. Если выделился осадок, его через 18 часов отфильтровывают и исследуют, как описано на стр. 297. Минерализат разбавляют до 200 мл и исследуют качественно и количественно.
III. Исследование осадка, полученного после минерализации. Он может содержать Рb2+ и Ва2+ (белого цвета) и Сr3+ (грязно-зеленого цвета). Осадок обрабатывают горячим раствором ацетата аммония.
IV. Исследование фильтрата после отделения осадка сульфатов бария, свинца или кальция.
1. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Мn2+ - розовое окрашивание при окислении Мn2+ до МnО^ (стр. 311). 2. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Сг3+ реакцией с дифенилкарбазидом после окисления Сr3+ до CrVI (стр. 314). В случае положительного результата этой реакции проделывают с 6 мл минерализата реакцию получения надхромата хрома после окисления Сr3+ до CrVI (стр. 315). 3. С 5 мл минерализата производят реакцию получения дитизоната серебра (стр. 316). При положительном результате этой реакции из 90 мл минерализата осаждают AgCl (стр. 316) и исследуют раздельно осадок и фильтрат. При отрицательном результате получения дитизоната серебра продолжают исследование частей минерализата на другие катионы.
- 6. Проделывают с 2 мл минерализата предварительную пробу Зангер-блека на мышьяк (стр. 329). При отрицательном результате этой реакции исследование на мышьяк прекращают, при положительном результате исследуют по способу Марша (стр. 325).
- 7. С двумя порциями мннерализата (10 и 5 мл) проделывают реакции получения окенхинолята висмута и реакцию с тиомочевиной (стр. 335). Только в сл'чае положительного результата этих реакций Bi3+ экстрагируют из мннерализата в виде ВЦДДТК)з или восстанавливают до Bi°. После реэкстракции Bi3+ в HNO3 или растворения металлического висмута в HNO3 проделывают дополнительные реакции: а) с тиомочевиной (стр. 335), б) с бруцином в присутствии бромида калия (стр. 336) и в) с хлоридом цезия в присутствии нодида калия.
- 8. 0,5 мл мннерализата исследуют предварительной реакцией на Zn2+ с дитизоном (стр. 339). При отсутствии окрашивания слоя органического растворителя на этом исследование на Zn2+ заканчивают. При наличии окрашивания Zn2+ экстрагируют из 10 мл мннерализата в виде Zn(ДДTK)2, реэкстрагируют (1 н. HCl) в водную фазу и наличие Zn2+ подтверждают реакциями: а) образования сульфида цинка, б) ферроцианида цинка и в) тет-рароданомеркуриата цинка (стр. 339-340).
- 9. Из 10 мл мннерализата экстрагируют Cd2+ в виде Сd(ДДТК)2, реэкстрагируют (1 н. НО) в водную фазу и проделывают реакции получения: а) сульфида кадмия, б) ферроцианида кадмия, в) и г) микрокристаллов
с бруцином и бромидом калия и микрокристаллов с пиридином и бромидом калия (стр. 338).
Основные преимущества дробного метода перед систематическим (сероводородным) методом анализа заключаются в следующем:
1. Дробный метод анализа позволяет произвести качественное
и количественное исследование на наиболее важные в токсико
логическом отношении катионы из одной навески органа (100 г);
для качественного анализа дробным методом достаточно 46,5 мл
мннерализата; ~54 мл может быть израсходовано (в случае не
обходимости) для проведения подтверждающих реакций, а
остальной минерализат используют для количественного опре
деления обнаруженного вещества.
Качественный анализ и количественное определение элементов из одной навески объекта в случае использования сероводородного метода несовместимы.
- 2. Чувствительность обнаружения элементов дробным методом во много раз превышает чувствительность сероводородного метода (см. табл. 18).
- 3. Дробный метод анализа требует сравнительно небольшой затраты времени - от 4 до 6 часов на качественный анализ (минерализация не учитывается) и от 40 минут до 4 часов на количественное определение. Только на качественный анализ классическим сероводородным методом надо затратить около 30 часов (см. табл. 18).
В настоящее время дробный метод анализа нашел широкое применение во всех судебно-медицинских лабораториях бюро судебно-медицинской экспертизы органов здравоохранения
29.06.2015