Схема дробного химико-токсикологического анализа минерализата на «металлические» яды

 

 

I. Исследование на Hg²+. 20 г печени и 20 г почек (раздельно) подвергают деструкции азотной и серной кислотами в присутствии этилового алкоголя. Hg²+ из деструктгта осаждают в виде Cu₂(HgI₄) стр. 342).

11. Исследование иа другие катионы, имеющие токсикологическое значение. 100 г печени или другого органа подвергают минерализации серной и азот­ной кислотами   (стр. 281),  удаляют окислы  азота   (стр. 286), разбавляют до

~180 мл. Если выделился осадок, его через 18 часов отфильтровывают и ис­следуют, как описано на стр. 297. Минерализат разбавляют до 200 мл и иссле­дуют качественно и количественно.

III. Исследование осадка, полученного после минерализации. Он может содержать Рb²⁺ и Ва²⁺ (белого цвета) и Сr³⁺ (грязно-зеленого цвета). Оса­док обрабатывают горячим раствором ацетата аммония.

 

IV. Исследование  фильтрата   после  отделения   осадка   сульфатов   бария, свинца или кальция.

1. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Мn²⁺ - розовое окрашива­ние при окислении Мn²+ до МnО^ (стр. 311). 2. Часть минерализата (1 мл) исследуют на Сг³⁺ реакцией с дифенилкарбазидом после окисления Сr³+ до Cr^VI (стр. 314). В случае положительного результата этой реакции проделы­вают с 6 мл минерализата реакцию получения надхромата хрома после окис­ления Сr³+ до Cr^VI (стр. 315). 3. С 5 мл минерализата производят реакцию получения дитизоната серебра (стр. 316). При положительном результате этой реакции из 90 мл минерализата осаждают AgCl (стр. 316) и исследуют раз­дельно осадок и фильтрат. При отрицательном результате получения дитизо­ната серебра продолжают исследование частей минерализата на другие ка­тионы.

• 6. Проделывают с 2 мл минерализата предварительную пробу Зангер-блека на мышьяк (стр. 329). При отрицательном результате этой реакции исследование на мышьяк прекращают, при положительном результате иссле­дуют по способу Марша (стр. 325).
• 7. С двумя порциями мннерализата (10 и 5 мл) проделывают реакции получения окенхинолята висмута и реакцию с тиомочевиной (стр. 335). Только в сл'чае положительного результата этих реакций Bi³⁺ экстрагируют из мнне­рализата в виде ВЦДДТК)з или восстанавливают до Bi°. После реэкстрак­ции Bi³+ в HNO₃ или растворения металлического висмута в HNO₃ проде­лывают дополнительные реакции: а) с тиомочевиной (стр. 335), б) с бру­цином в присутствии бромида калия (стр. 336) и в) с хлоридом цезия в при­сутствии нодида калия.
• 8. 0,5 мл мннерализата исследуют предварительной реакцией на Zn²⁺ с дитизоном (стр. 339). При отсутствии окрашивания слоя органического растворителя на этом исследование на Zn²+ заканчивают. При наличии окра­шивания Zn²⁺ экстрагируют из 10 мл мннерализата в виде Zn(ДДTK)₂, ре­экстрагируют (1 н. HCl) в водную фазу и наличие Zn²⁺ подтверждают реакциями: а) образования сульфида цинка, б) ферроцианида цинка и в) тет-рароданомеркуриата цинка (стр. 339-340).
• 9. Из 10 мл мннерализата экстрагируют Cd²⁺ в виде Сd(ДДТК)₂, реэкстрагируют (1 н. НО) в водную фазу и проделывают реакции получе­ния: а) сульфида кадмия, б) ферроцианида кадмия, в) и г) микрокристаллов

с бруцином и бромидом калия и микрокристаллов с пиридином и бромидом калия  (стр. 338).

Основные преимущества дробного метода перед систематиче­ским (сероводородным) методом анализа заключаются в сле­дующем:

1.    Дробный метод анализа позволяет произвести качественное
и количественное исследование на наиболее важные в токсико­
логическом отношении катионы из одной навески органа (100 г);
для качественного анализа дробным методом достаточно 46,5 мл
мннерализата; ~54 мл может быть израсходовано (в случае не­
обходимости) для проведения подтверждающих реакций, а
остальной минерализат используют для количественного опре­
деления обнаруженного вещества.

Качественный анализ и количественное определение элемен­тов из одной навески объекта в случае использования сероводо­родного метода несовместимы.

• 2. Чувствительность обнаружения элементов дробным мето­дом во много раз превышает чувствительность сероводородного метода (см. табл. 18).
• 3. Дробный метод анализа требует сравнительно небольшой затраты времени - от 4 до 6 часов на качественный анализ (ми­нерализация не учитывается) и от 40 минут до 4 часов на коли­чественное определение. Только на качественный анализ клас­сическим сероводородным методом надо затратить около 30 ча­сов (см. табл. 18).

В настоящее время дробный метод анализа нашел широкое применение во всех судебно-медицинских лабораториях бюро судебно-медицинской     экспертизы     органов     здравоохранения

 

29.06.2015