МЕТОДЫ УДАЛЕНИЯ ОКИСЛИТЕЛЕЙ ИЗ МИНЕРАЛИЗАТА-ДЕНИТРАЦИЯ

 

 

Независимо от того, каким методом проводилась минерализа­ция биологического материала, жидкость, полученная после минерализации (м и н ер а л из а т), в большинстве случаев содержит то или иное количество окислителей, мешающих дальнейшему проведению исследования. Дальнейший ход химико-ток­сикологического анализа требует обязательного удаления окис­лителя из минерализата.

Жидкость, полученная после минерализации с помощью сер­ной и азотной кислот, как правило, содержит окислы азота. Ес­ли каплю минерализата смешать с раствором дифениламина в серной кислоте (реакцию лучше проводить на белой фарфоровой поверхности)², почти всегда образуется синее окрашивание, ука­зывающее на наличие окислителя (в данном случае окислов азо­та) в минерализате. Источником окислов азота в минерализате является нитроз и л серная кислота, образующаяся при взаимодействии окислов азота с концентрированной серной кис­лотой (концентрация выше 73%) и устойчивая к термическим воздействиям.

 

 

Под влиянием воды нитрозилсерная кислота способна к гид­ролизу с образованием H₂SО₄ и HNО₂.

 

 

 

Реакция гидролиза обратима и состояние равновесия опреде­ляется уравнением:

 

С повышением температуры степень гидролиза нитрозилсерной кислоты увеличивается. Из уравнения гидролиза нитрозилсерной кислоты следует, что

если в процессе гидролиза удалить азотистую кислоту, реакция денитрации пойдет в одном направлении - слева направо. Это свойство было использовано для денитрации технической и от­работанной серной кислоты в сернокислотной промышленности (В. С. Ефимов, Э. Ю. Ливергант, М. Е. Неймарк, И. П. Осипов, К. М. Малин и др.), денитрации минерализатов консервов (В. В. Тихомиров и Ф. П. Шалайкин) и денитрации минерализа­тов в химико-токсикологическом анализе (Ф. В. Зайковский).

В химико-токсикологическом анализе в качестве химических веществ, способствующих денитрации, применяются формальде­гид, мочевина и сульфит натрия. Денитрация с помощью этих веществ основана на гидролизе нитрозилсерной кислоты и вос­становлении азотистой кислоты до легко удаляемых окиси азота N0 и элементарного азота N₂. Чаще всего денитрацию проводят формальдегидом (формалином).

29.06.2015