Минерализация серной, азотной и хлорной кислотами

 

 

Метод минерализации серной, азотной и хлорной кислотами впервые был предложен в 1932 г. французским химиком Кааном для токсикологического исследования биологического материа­ла на наличие соединений мышьяка и тяжелых металлов. В на­стоящее время этот метод широко применяется за рубежом на-

ряду с методом минерализации серной и азотной кислотами; имеются попытки использовать его при исследовании биологиче­ского материала и в нашей стране. Метод перспективный, но изучен для химико-токсикологических целей еще не вполне до­статочно.

Окислительное действие хлорной кислоты, являющееся функ­цией ее концентрации и температуры, проявляется главным об­разом в конце процесса минерализации благодаря способности хлорной кислоты при температуре 203° развивать окислительные потенциалы до 2 v и разрушать наиболее резистентные к окис­лению компоненты биологического материала.

В основе метода лежат следующие реакции:

 

 

Техника окисления серной, азотной и хлор­ной кислотами. Тщательно измельченный биологический материал помещают в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл или в колбу для сжигания аппарата Бетге. Аппарат Бетге представ­ляет собой замкнутую систему и позволяет улавливать летучие продукты окисления. К исследуемому материалу прибавляют че­рез воронку по 25 мл концентрированной азотной и серной кис­лот и 35 мл 37% или 42% раствора хлорной кислоты. Окисле­ние органических веществ ведут при постепенном усилении на­гревания, добавляя при обугливании минерализата концентриро­ванную азотную кислоту. Вскоре обугливание усиливается и над поверхностью минерализата появляются пары хлорного ангид­рида. Нагревание либо прекращают, либо сильно ослабляют и продолжают окисление, добавляя по каплям 35-45% раствор азотной кислоты. Как только минерализат станет прозрачным, проверяют полноту окисления органических веществ, для чего к капле слегка охлажденного и разбавленного дистиллированной водой минерализата прибавляют 25% раствор аммиака. Если окисление прошло до конца, раствор должен окраситься в слабо желтый, но не в оранжевый цвет (реакция на наиболее трудно окисляемые аминокислоты: фенилаланин, тирозин и триптофан). При наличии в минерализате хрома критерием конца минерали-

зации может служить изменение окраски из зеленой в желтую за счет окисления Сr³+ в Cr^VI.

Достоинства и недостатки метода минерализации серной, азотной и хлорной кислотами. 1. Полнота окисления органиче­ских веществ (достигает 99°/о). 2. Окисление большинства поли­валентных ионов до высшей валентности. 3. Сокращение в 2^1/₂-3 раза затраты времени по сравнению с методом минера­лизации серной и азотной кислотами. 4. Небольшой расход окис­лителей. 5. Небольшие объемы минерализатов.

Основным недостатком метода минерализации серной, азот­ной и хлорной кислотами, так же как и метода минерализации серной и азотной кислотами, является потеря больших количеств ртути. Потери удается несколько сократить, проводя окисление в аппарате Бетге. При специальных заданиях проведения иссле­дования на наличие ртути целесообразно использовать особые методы

29.06.2015