Минерализация сплавлением с карбонатом и нитратом натрия
В качестве самостоятельного метода минерализации применяется редко, так как требует соблюдения ряда условий - малого количества объекта исследования, отсутствия Hg2+ и др.
Метод удобен лишь при специальных исследованиях, например на наличие мышьяка, серебра и др., и при малых количествах объекта исследования (пилюли, органические красители, органические препараты мышьяка, остатки мочи, волосы, ногти и т. п.).
Техника разрушения. Исследуемый объект в количестве 1-2 г растирают в фарфоровой чашке со смесью 2 частей карбоната и одной части нитрата натрия, смачивают водой и высушивают на водяной бане. В тигель емкостью 30-50 мл помещают 5-6 г сухого нитрата натрия и, осторожно нагревая, расплавляют его, после чего пламя уменьшают, поддерживая при этом содержимое тигля в жидком состоянии; при помощи фарфорового шпателя или ложечки вносят малыми порциями подготовленный объект. Добавление объекта производят с таким расчетом, чтобы в тигле не вспыхивало сильное пламя и вещество при этом не удалялось в виде пыли с избытком выделяющихся газов. Следующую порцию объекта вносят лишь тогда, когда сгорела предыдущая (исчезла черная окраска сплава от присутствия угля). По сожжении всего объекта фарфоровую чашку несколько раз обрабатывают сухим карбонатом натрия и содержимое ее вносят в тигель. Затем тигель охлаждают, а содержимое его обрабатывают кипящей водой.
Водный раствор обрабатывают в зависимости от поставленных задач соответствующим способом.
Применение метода сплавления с карбонатом и нитратом натрия возможно только при исключении исследования на соединения ртути, так как ртуть в процессе сплавления восстанавливается до металла и полностью улетучивается:
HgCl2 + Na2CО3 = HgCО3 + 2NaCl;
HgCО3 = HgO + CО2;
HgO = Hg + О.
29.06.2015