|
Количественное определение индивидуального вещества или отдельных ингредиентов в лекарственной форме представляет собой заключительную стадию анализа.
Большинство методов количественного определения (объемные, весовые и т. д.) являются общими и поэтому их ценность следует рассматривать в сочетании с другими испытаниями, устанавливающими качество лекарственного средства.
Правильность выбора метода зависит от того:
а) оценивается ли данным методом наиболее важная физиологически активная часть лекарства,
б) обеспечивает ли применяемый метод требуемую точность определения.
Разработанный в конце XIX века метод разрушения органических веществ в атмосфере кислорода несколько лет назад вновь получил признание в аналитической химии частично благодаря (серии работ Schоniger и других исследователей. Этому также способствовали преимущества метода, которые заключаются в исключительной простоте прибора, быстроте и удобстве методики, достаточной точности анализа и возможности применения метода для анализа большого количества образцов. Кроме того, метод может быть использован как для количественного определения, так и для открытия следов элементов при испытаниях на чистоту.
Принцип метода заключается в том, что органическое вещество, помещенное в фильтровальную бумагу, сжигают в колбе, наполненной кислородом. Продукты сгорания поглощают соответствующими растворителями и определяют исследуемый элемент титрованием полученного раствора.
Существующие варианты метода отличаются или конструкцией колб, или способом сжигания (электрический, инфракрасный). Чаще всего, однако, используют простейший метод, предложенный S'choniger и принятый ГФХ, Британской фармакопеей 1963 г., Вторым изданием Международной фармакопеи, Французской фармакопеей VIII издания и другими официальными руководствами.
Взвешивают определенное количество вещества па полоске беззольной фильтровальной бумаги длиной около 5 см и шириной 3 см (рис. 1). Высококипящие жидкости можно взвешивать непосредственно на бумаге или в специальном капилляре (рис. 2), который также заворачивают в фильтровальную бумагу и конец которого обламывают перед внесением образца в колбу. Вещество помещают на фильтровальную бумагу таким образом, чтобы оно не высыпалось, и затем укрепляют на " платиновой сетке, которая прикреплена платиновой проволокой к притертой стеклянной пробке.
Смачивают горло колбы водой, вносят; в нее поглощающий раствор и наполняют колбу кислородом.
Зажигают конец фильтровальной бумаги и немедленно закрывают колбу пробкой (рис. 3). Сгорание происходит в течение 20 секунд. Когда начинается яркое горение, наклоняют колбу для предотвращения попадания неполностью сгоревшего материала в жидкость (рис. 4). После сгорания вещества колбу тщательно встряхивают в течение определенного времени. На пробку затем помещают несколько миллилитров воды н осторожно вынимают пробку (в колбе обычно создается небольшой
вакуум вследствие поглощения углекислого газа раствором). Споласкивают пробку, проволоку и сетку, а также стенки колбы водой. Далее проводят анализ, как указано в соответствующей статье.
Порошкообразные вещества тонко измельчают и тщательно перемешивают, прежде чем отвешивают точное количество для анализа. Вместо стеклянного капилляра, предложенного S'choniger, используют капсулы из желатины или из метилцеллюлозы. Жидкость наносят на небольшой комочек беззольной фильтровальной бумаги, помещенный на половину капсулы подходящего размера, закрывают капсулу, оставляя узкую полоску фильтровальной бумаги между частями капсулы, затем капсулу укрепляют на платиновой сетке.
Для мазей навеску взвешивают на небольшом кусочке парафинированной бумаги, сложенной таким образом, чтобы закрыть вещество. Затем образец, как обычно, заворачивают в фильтровальную бумагу.
Для получения равномерного горения фильтровальную бумагу иногда предварительно пропитывают раствором нитрата калия или карбоната лития и высушивают.
Объем колбы от 300 до 500 мл является достаточным для выполнения полумикроанализа с навесками до 50 мг, для больших навесок используют колбы емкостью от 1 до 2 л.
|
