455. Nitrogenium oxydulatum

 

455. Nitrogenium oxydulatum

Азота закись

Oxydum Nitrosum *

N₂0                                                                                                               M. в. 44,01

Описание. Бесцветный газ, тяжелее воздуха, характерного запаха, сладковатого вкуса. Не воспламеня зтся, поддерживает горение.

Растворимость. Один объем закиси азота растворяется приблизитель­но в 2 объемах воды при 15-20°.

При проведении качественных и количественных испытаний необходимо руководствоваться следую­щим:

• 1) отбор проб для испытаний производят из баллона, находящегося в вертикальном положении,
• 2) баллон с закисью азота выдерживают не менее 10 часов в поме­щении, в котором производят анализ;
• 3) для измерения объема пропущенного газа в конце поглотительных сосудов ставят аспираторы с насыщенным раствором хлорида натрия, который предварительно насыщается закисью азота. Закись азота про­пускают с такой скоростью, чтобы можно было сосчитать пузырьки про­ходящего газа;

4) для анализа применяют круглодонные, запаянные сверху цилин­дры диаметром около 30 мм, емкостью 100 мл. В цилиндр впаяна стек­лянная трубка диаметром 7-8 мм. На нижнем расширенном конце труб­ки, отстоящем от дна цилиндра на 5-10 мм, имеются отверстия для про­хождения газа, а в верхней части цилиндра - небольшая отводная трубка.

Подлинность. Тлеющая лучина, внесенная в сосуд с закисью азота, вспыхивает ярким пламенем.

При смешивании закиси азота с равным объемом окиси азота не дол­жен появляться красный дым (отличие от кислорода).

Двуокись углерода. Пропускают 1 л газа через цилиндр (см. выше), содержащий 50 мл прозрачного раствора гидрата окиси бария. Появив­шаяся в растворе муть не должна превышать муть контрольной пробы, состоящей из смеси 50 мл прозрачного раствора гидрата окиси бария и 1 мл 0,1% раствора гидрокарбоната натрия.

Влияние углекислоты воздуха во время опыта должно быть исключено.

Мышьяковистый и фосфористый водород. Пропускают 3 л газа через стеклянную U-образную трубку, в которой находится полоска бумаги, смоченная раствором сулемы. Бумага не должна окрашиваться.

Сероводород. Пропускают 3 л газа через стеклянную U-образную трубку, в которой находится полоска бумаги, смоченная раствором аце­тата свинца. Бумага не должна окрашиваться.

Галогены. Пропускают 3 л газа через цилиндр с 50 мл воды, к ко­
торой добавлен 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Не должно быть
опалесценции.                                                                                        

Восстанавливающие вещества. Пропускают 3 л газа через цилиндр с 50 мл воды, к которой добавлено 0,2 мл 0,1 н. раствора перманганата калия. Окраска раствора не должна изменяться.

Окисляющие вещества. Пропускают 3 л газа через 50 мл раствора крахмала с йодидом калия, к которым прибавлена 1 капля ледяной ук­сусной кислоты. Окраска раствора не должна отличаться от окраски контрольного опыта.

Основания и кислоты. К 300 мл кипящей воды прибавляют 1 мл рас­твора метилового красного, кипятят в течение 5 минут и охлаждают. В три одинаковых цилиндра помещают по 50 мл приготовленного рас­твора. К жидкости в первом цилиндре прибавляют 0,1 мл 0,01 н. раство­ра соляной кислоты, а во второй и третий цилиндры - по 0,2 мл 0,01 н. раствора той же кислоты. Через второй цилиндр пропускают 3 л газа. Окраска раствора во втором цилиндре не должна быть более желтой, чем в первом цилиндре, и более красной, чем в третьем.

Окись углерода. Пропускают 10 л газа через трубку, заполненную пятиокисью йода, предварительно высушенной при 200°. Трубку поме­щают в глицериновую баню, нагретую до 120°. и поддерживают эту тем­пературу во время испытания Газ пропускают с такой скоростью, чтобы 10 л его прошли в течение 30-40 минут. Выделяющийся при реакции йод поглощают 100 мл раствора йодида калия, к которым добавлено 5 мл раствора крахмала. В случае появления синей окраски выделив­шийся йод оттитровывают 0,002 н   раствором тиосульфата натрия.

1 мл 0.002 н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,112 мл оки­си углерода, которой в препарате должно быть не более 0,005%  (об.).

Определение неконденсирующихся газов (рис. 2). В пипетку Реберга г отбирают пробу закиси азога. Пипетку Реберга у крана н соединяют при помощи каучуковой трубки с гребенкой а у крана л Открывают оба

крана пипетки Реберга (н и з), включают вакуум-насос, закрывают пре­дохранительный кран склянки ж и медленно открывают кран к (кран л должен быть закрыт). При этом положении кранов начинает отсасывать­ся воздух из гребенки вплоть до крана л. а также из правой ветви ма­нометра м, в котором столбик ртути поднимается до некоторого уровня. Когда ртуть манометра перестанет заметно подниматься, закрывают кран к, отключают вакуум-насос, открывают кран л. и газ из пипетки Реберга поступает в гребенку; столбик ртути в манометре быстро падает до нулевого деления, т е. давление в приборе выравнивается с атмос­ферным. Кран л закрывают и медленным движением открывают кран к (перед этим включают вакуум-насос). При этом положении кранов на­чинает отсасываться газ из гребенки вплоть до крана л. а также из пра­вой ветви манометра. Затем закрывают кран к, открывают кран л и т. д. Подобную операцию повторяют еще 1-2 раза в целях полного удаления из прибора воздуха.

После такой продувки прибора отбирают пробу газа для анализа. При этом следует обратить внимание на то, чтобы ртуть в правой ветви мано­метра была на нулевом делении. Если этого не удалось сделать сразу, поочередным приоткрыванием кранов кил следует поставить ртуть в правой ветви на нулевое деление. Далее при закрытых кранах к и л приоткрывают кран е у предохранительной склянки ж и выключают ва­куум-насос.

В сосуд Дьюара д емкостью 500 мл наливают жидкого азота прибли­зительно на ³/₄ объема и подводят его под баллончик 6 до тех пор, пока последний вместе с частью отростка гребенки погрузится целиком в жид­кий азот. При этом закись азота конденсируется в жидкость и далее до твердого состояния. Уровень ртути в правой ветви манометра вследст­вие уменьшения объема газа быстро поднимается. Через несколько ми­нут кипение азота в сосуде Дьюара прекращается, ртуть в правой ветви манометра устанавливается на некотором постоянном уровне. Не выни­мая баллончика из жидкого азота, отмечают уровень ртути в правой вет­ви манометра, считая от нулевого деления вверх в миллиметрах.

Содержание неконденсирующихся газов в процентах вычисляют по следующей формуле:

где Р - атмосферное давление в миллиметрах ртутного столба   (отме­чается по барометру); р - показание манометра,    соответствующее давлению в приборе

после сжижения пробы закиси азота; А- поправка на температуру (постоянная для данного прибора). Определение   температурной   поправки   А.    В пипетку Реберга набирают из баллона газообразный азот и далее поступают, как описано при определении неконденсирующихся газов в закиси азота. По­правку на температуру А вычисляют по формуле:

где Р - атмосферное давление в миллиметрах ртутного столба;

р₁ - показание  манометра,  соответствующее давлению в приборе после сжижения пробы азота. Содержание неконденсирующихся газов не должно превышать 5%.

Хранение. В металлических баллонах под давлением. Поверх вентиля надевается пластмассовый или металлический колпак с отверстиями Баллоны окрашены в серый цвет.

Средство для ингаляционного наркоза.

29.06.2015