600. Securinini nitras

 

600. Securinini nitras

Секуринина нитрат

Securininum nitricum

C₁₃H₁₅NO₂ * HN0₃                                                                                      М. в. 280,28

Описание. Белый или белый с кремовым или розоватым оттенком кри­сталлический порошок без запаха. Под действием света розовеет.

Растворимость. Растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте.

Подлинность. К 1 мл раствора препарата (1 : 1000) прибавляют 1-2 капли раствора кремневольфрамовой кислоты или реактива Майе-ра, образуется обильный осадок.

К раствору 0,1 г препарата в 5 мл воды прибавляют 1 мл концентри­рованного раствора аммиака. Выпавший мелкокристаллический осадок желтого цвета отфильтровывают, промывают 3-5 раз водой, подсуши­вают и растворяют в 5-10 мл эфира. Эфирный раствор сушат безвод­ным сульфатом натрия, фильтруют и эфир испаряют. Остаток сушат при 100-105° в течение 30 минут. Температура плавления выделенного ос­нования секуринина 139-142°.

0,05 г препарата дают характерную реакцию А на нитраты (стр. 745).

Температура плавления 200-205° (с разложением).

Удельное вращение не ниже -300° (1% раствор в 95% спирте).

Посторонние алкалоиды. 0,02 мл 1% раствора препарата наносят на быстрофильтрующую бумагу для хроматографии и хроматографируют нисходящим способом в течение 17-19 часов в камере со смесью: со­ляная кислота -н-бутиловый спирт (1 : 5)/вода до насыщения. При про­явлении реактивом Драгендорфа должно быть только одно пятно, соот­ветствующее секуринину.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,05 г препарата в Б мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. 0,4 г препарата растворяют в 20 мл во­ды. К 10 мл полученного раствора прибавляют 2 капли раствора бром-фенолового синего. Полученная окраска должна изменяться от прибав­ления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра или соляной кис­лоты.

Хлориды. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01% в препарате).

Вода. Около 0,2 г препарата (точная навеска) титруют реактивом К. Фишера. Содержание воды не должно превышать 2%.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибав­ляют 20 мл хлороформа и титруют из полумикробюретки 0,1 н. раство­ром едкого натра при постоянном взбалтывании до розового окрашива­ния водного слоя (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02803 г C₁₃H₁₅NO₂ * HN0₃, которого в препарате должно быть не менее 98,0%.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в сухом, защищенном от света месте.

Высшая разовая доза внутрь 0,005 г.

Высшая суточная доза внутрь 0,015 г.

Высшая разовая доза под кожу 0,003 г.

Высшая суточная доза под кожу 0,005 г.

Стимулятор центральной нерьной системы (стрихниноподобного дей­ствия).

29.06.2015