Анализ резорцина

1. Проделайте реакции идентификации.

а) небольшое количество исследуемого порошка растворите в воде, до­бавьте 1 каплю раствора железа трихлорида; возникает сиие-фиолетовое окрашивание, переходящее от добавления раствора гидроксида аммония в желто-бурое;

б) около 0,05 г резорцина сплавьте с 0,1 г фталевого ангидрида и 1 каплей концентрированной серной кислоты. Полученный желто-бурый сплав растворите в 2 мл щелочи и разбавьте водой; получается желтый раствор с зеленой флуоресценцией (проводится демонстрационно).

Напишите уравнения химических реакций.

2. Проведите количественное определение (метод броматометрии).

Массу навески в 0,1 г препарата перенесите в мерную колбу вместимо­стью 100 мл, доведите водой до метки, тщательно перемешайте; 10 мл раз­ведения перенесите в колбу для титрования, добавьте из бюретки 15 мл 0,1 и. раствора бромата калия, 0,2 г бромида калия, 10 мл 2 и. раствора серной кислоты и оставьте иа 10 мин в темном месте. Затем добавьте 10 мл Б% раствора йодида калия и выделившийся йод оттитруйте 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания.

Напишите уравнения химических реакций.

5. Содержание резорцина в процентах (X) в препарате вычислите по формуле:

где: Vo - объем 0,1 и. раствора бромата калия, мл; V - объем 0,1 и. рас­твора тиосульфата натрия, мл; До - поправочный коэффициент для стан­дартного раствора бромата калия; Т - 0,001835 г/мл; К - поправочный коэффициент для стандартного раствора тиосульфата натрия; а - масса препарата, г; Vi -- объем раствора препарата первого разведения, мл; Vi - объем аликвотиой части разведения, мл.

По требованию ГФ X содержание C_eH_eOj должно быть не менее 99,6%.

4. Сравните полученный результат с требованием ГФ X я сделайте соот­ветствующий вывод.

28.06.2015